掺铕Y₇O₆F₉纳米纤维及其制备方法

摘要

本发明涉及掺铕Y7O6F9纳米纤维及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域。现有静电纺丝技术制备了稀土氟化物/稀土氟氧化物复合纳米纤维。本发明包括三个步骤：(1)制备Y2O3:5％Eu3+纳米纤维。采用静电纺丝技术制备PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维，再进行热处理得到Y2O3:5％Eu3+纳米纤维；(2)制备YF3:5％Eu3+纳米纤维。氟化试剂为氟化氢铵，将Y2O3:5％Eu3+纳米纤维用双坩埚法进行氟化处理，获得YF3:5％Eu3+纳米纤维；(3)制备Y7O6F9:5％Eu3+纳米纤维。将YF3:5％Eu3+纳米纤维放在马福炉中，在空气气氛中于580℃加热9h，得到Y7O6F9:5％Eu3+纳米纤维，直径为181～241nm，长度大于300μm。掺铕Y7O6F9纳米纤维是一种新型的重要红色纳米荧光材料，有广阔的应用前景。

主权项

一种掺铕Y7O6F9纳米纤维的制备方法，其特征在于，采用静电纺丝技术，使用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为高分子模板剂，采用N，N‑二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，氟化试剂使用氟化氢铵，制备产物为掺铕Y7O6F9纳米纤维，其步骤为：(1)制备Y2O3:5％Eu3+纳米纤维钇源和铕源使用的是氧化钇(Y2O3)和氧化铕(Eu2O3)，高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮，采用N，N‑二甲基甲酰胺为溶剂，称取一定量的氧化钇和氧化铕，两者的摩尔比为19∶1，即铕离子的摩尔百分数为5％，用稀硝酸溶解后蒸发，得到Y(NO3)3和Eu(NO3)3混合晶体，加入适量的DMF溶剂中，再称取一定量的PVP加入到上述溶液中，于室温下磁力搅拌4h，并静置2h，即形成纺丝液，该纺丝液各组成部分的质量百分数为：稀土硝酸盐含量9％，PVP含量9％，溶剂DMF含量82％，将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷嘴口径0.7mm，调整喷嘴与水平面的夹角为15°，施加13kV的直流电压，固化距离15cm，室温18～30℃，相对湿度为50％～70％，得到PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维，将所述的PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在700℃恒温8h，之后随炉体自然冷却至室温，即得到Y2O3:5％Eu3+纳米纤维，直径为129～149nm，所述的PVP的分子量Mr＝1300000；(2)制备YF3:5％Eu3+纳米纤维氟化试剂使用氟化氢铵，采用双坩埚法，将所述的Y2O3:5％Eu3+纳米纤维放入内坩埚中，在内外坩埚间加过量的氟化氢铵，在外坩埚上加上坩埚盖子进行氟化处理，在280℃保温2h，再升温到450℃热处理3h，升温速率为2℃/min，获得YF3:5％Eu3+纳米纤维，直径为127～147nm；(3)制备Y7O6F9:5％Eu3+纳米纤维将YF3:5％Eu3+纳米纤维放在马福炉中，在空气气氛中于580℃加热9h，得到Y7O6F9:5％Eu3+纳米纤维。