一种合成2,2’-二氯氢化偶氮苯的高收率电化学方法

摘要

本发明涉及一种将邻硝基氯代苯还原生成2，2’-二氯氢化偶氮苯的电化学方法，具体为一种合成2，2’-二氯氢化偶氮苯的高收率电化学方法。该方法将只允许阳离子通过的全氟磺酸离子膜分隔阴阳区，催化剂PbO以镀层形式附着在电极上，选用电学性能优良的极板，优化电化学合成条件，在阴极区邻硝基氯代苯发生还原反应，生成2，2’-二氯氢化偶氮苯。该方法比常规化学还原法具有简化工艺、降低能耗、产品收率高且性质稳定等优点。

主权项

一种2，2’‑二氯氢化偶氮苯的电化学合成方法，其特征在于步骤如下：采用全氟磺酸离子交换膜，该膜能透过Li+、Na+、K+、Cs+、Rb+或H+，室温含水率为10.5％～30.5％，室温失水率为8％～25％，100℃吸水率50％～233％，离子膜交换容量为0.15～1.25mmol/g，离子膜交换当量为800～6000g/mol，膜电位0.786～0.955v，膜厚为20～850μm，膜电阻0.55～4.8Ω·cm2；所述全氟磺酸离子交换膜子交换膜贴在阳极板上和阴极板上，并且全氟磺酸离子交换膜子交换膜贴在阳极板之间有硅胶垫相隔，全氟磺酸离子交换膜子交换膜与阴极板之间有硅胶垫相隔；将全氟磺酸离子交换膜应用于电化学工艺中，催化剂为Pb、PbO、PbO2、Pb3O4、Pb(NO3)2、Pb(CH3COO)2·3H2O、Mn2O3、Pd/C(5％)、Pt、Ti或Ni；阴极板材料为泡沫镍、钛板、镀铂钛板或烧结铂钛板，阳极板材料为316L型不锈钢、钛板、镀铱钛板或烧结铱钛板；阴极板与阳极板的极间距范围为1～8mm，电解电流密度为200～1200A/m2，电解温度为40～90℃。