发明名称 一种2,3-二羟基甲苯的制备方法
摘要 本发明公开了一种2,3-二羟基甲苯的制备方法,包括以下步骤:向烧瓶中加入邻位香兰素、氢氧化钾、水合肼和二甘醇,加热反应;然后常压回收水合肼,蒸馏保温,再减压蒸馏回收二甘醇,冷却到室温加水,滴加盐酸调节pH至2-3,用乙醚萃取、干燥、浓缩,残液冷却至室温得灰白色固体2-羟基-3-甲基苯甲醚;加入质量分数为48%的氢溴酸回流,在用乙醚萃取,干燥、减压蒸馏得成品。本发明制备方法简单,反应条件容易控制,生产成本低,得到的2,3-二羟基甲苯收率高,而且本发明的产物是新的化学物质,应用性广。
申请公布号 CN102320932A 申请公布日期 2012.01.18
申请号 CN201110218285.2 申请日期 2011.08.02
申请人 安徽东健化工科技有限公司 发明人 孙晓东
分类号 C07C39/08(2006.01)I;C07C37/50(2006.01)I 主分类号 C07C39/08(2006.01)I
代理机构 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人 方峥
主权项 一种2,3‑二羟基甲苯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)向烧瓶中加入74‑78g邻位香兰素、75‑85g氢氧化钾、90‑110ml水合肼和480‑520ml二甘醇,加热至120‑130℃,反应3小时左右;(2)常压回收水合肼,蒸馏到190‑210℃,保温3小时左右,再减压蒸馏回收二甘醇,冷却到室温,加280‑320ml水,滴加盐酸调节ph至2‑3,用乙醚萃取3‑4次,每次190‑210ml,合并萃取液,干燥、浓缩,残液冷却至室温得灰白色固体2‑羟基‑3‑甲基苯甲醚;(3)在上述2‑羟基‑3‑甲基苯甲醚中加入质量分数为48%的氢溴酸190‑210g,回流4.5‑5.5小时,在用乙醚萃取3‑4次,每次190‑210ml,干燥,减压蒸馏得成品。
地址 247200 安徽省池州市东至县香隅化工园区