含有石墨烯的纳米纸制备方法

摘要

本发明提供一种含有石墨烯的纳米纸制备方法。步骤包括：取粒径≤45μm的天然鳞片石墨30g为原料，将30ml浓H2SO4、10g K2S2O8、10g P2O5混合均匀后置于烧瓶中，加热至80℃后，向烧瓶中加入20g已烘干的粒径≤45μm的天然鳞片石墨，加热至80℃下发生氧化反应；采用humers法将其氧化得到氧化石墨；按质量分数比1∶2与碳纳米纤维混合；悬浮液加压得到湿润薄膜；烘干后得到干燥的、完整的纳米纸。本发明导电性比原有普通纳米纸导电性提高了约三倍，石墨烯的添加可以增大纳米纸材料的损耗率，并且纯碳纳米纤维纳米纸的最大损耗率为94.1％，吸波峰值达12dB，而添加石墨烯后纳米纸的最大损耗率为96.5％，吸波峰值达13dB。

主权项

一种含有石墨烯的纳米纸制备方法，其特征在于：步骤如下：步骤一：取粒径≤45μm的天然鳞片石墨30g为原料，在80℃烘箱中烘干24小时后待用，将30ml浓H2SO4、10g K2S2O8、10g P2O5混合均匀后置于烧瓶中，加热至80℃后，向烧瓶中加入30g已烘干的粒径≤45μm的天然鳞片石墨，加热至80℃下发生氧化反应；步骤二：将步骤一处理过后的天然鳞片石墨采用hummers法将其氧化得到氧化石墨；步骤三：将步骤二制得的氧化石墨加入到N，N‑二甲基甲酞胺及水的混合溶液中，然后在100W超声功率下处理3h，在4000r.p.m.的速度下离心40min，移去离心沉淀物，得到氧化石墨烯分散液；步骤四：将步骤三制得的氧化石墨烯分散液经超声处理30min后，得到均质稳定的氧化石墨烯胶状悬浮液，然后向其加入含量为80％的水合肼的水溶液，并在120℃下水浴回流反应4h，得到还原氧化石墨烯；步骤五：称量步骤四制得的还原氧化石墨烯，按质量分数比1∶2与碳纳米纤维混合，将还原氧化石墨烯与碳纳米纤维的混合物添加到蒸馏水中使之溶解，混合物与蒸馏水体积分数比例为1∶100，得到悬浮液。步骤六：将步骤五得到的悬浮液进行机械搅拌15min，然后在超声频率为30Hz的条件下将混合液超声分散40min，形成分布均匀的悬浮液；步骤七：整理压力容器，将超细孔过滤膜平整铺放在过滤筛上，然后在过滤筛上加少量水润湿；将经步骤六超声处理后的悬浮液转移至压力容器中，密封压力容器，通过空气压缩机对悬浮液加压，压力采取低压0.7MPa，加压时间持续20min，得到湿润薄膜；步骤八：将步骤七制得的湿润薄膜转移至烘干箱，烘干温度为100℃到1300℃，初始升温速率5℃/min，至100℃恒温30min，继续以5℃/min升至1300℃终止，全过程采用氩气保护，脱去过滤膜，得到干燥的、完整的纳米纸。