二氯二茂类铪的合成方法

摘要

二氯二茂类铪的合成方法，工艺步骤为：环戊二烯解聚：在惰性气氛下解聚环戊二烯，收集蒸馏得到的环戊二烯单体备用；在惰性气氛下，将溶剂二甘醇醚和钠丝加热，然后滴加环戊二烯单体，加完后反应，得环戊二烯基钠二甘醇醚溶液；向四氯化铪固体的正己烷悬浊液中，滴加入制备好的上述环戊二烯基钠溶液，15～35℃下反应；先在一个大气压下除去正己烷，再去除二甘醇醚，得暗灰色固体，将固体用索氏提取器提取，过滤提取液，减压蒸去溶剂，冷却后析出固体，得到目标产物。该方法首先提高钠的分散性，从而提高生成的环戊二烯基钠的产率，然后和固体四氯化铪在溶剂中的悬浮液反应，从而更高效地得到目标产物。

主权项

二氯二茂铪的合成方法，其特征在于工艺步骤为：a.环戊二烯解聚：在惰性气氛下解聚环戊二烯，收集蒸馏得到的环戊二烯单体备用；b.在惰性气氛下，将溶剂二甘醇醚和钠丝加热到120～160℃，然后滴加环戊二烯单体，加完后反应4～8小时，得环戊二烯基钠二甘醇醚溶液；c.向四氯化铪固体的正己烷悬浊液中，滴加入制备好的上述环戊二烯基钠溶液，15～35℃下反应6～10小时；d.先在一个大气压下除去正己烷，再在30～70毫米汞柱的压力下去除二甘醇醚，得暗灰色固体，将固体用索氏提取器提取，过滤提取液，减压蒸去溶剂，冷却后析出固体，得到目标产物。