发明名称 一种磷化镍的制备方法
摘要 在深度加氢脱硫的前提下,柴油加氢处理的主要问题是柴油中的顽固硫化物和脱除和稠环芳烃的加氢。担载的磷化镍催化剂表现出较高的加氢脱硫活性和较好的活性稳定性。但是,传统的磷化镍催化剂采用对磷酸镍的程序升温还原来制备,活性组分的分散度低。本发明通过次亚磷酸根离子和镍离子的固相反应,在较低温度下得到了具有较高活性组分分散度和良好催化活性的体相和担载的磷化镍催化剂。本发明适用于柴油的加氢处理。
申请公布号 CN101734633B 申请公布日期 2012.01.11
申请号 CN200810234685.0 申请日期 2008.11.14
申请人 南京大学 发明人 沈俭一;石国军;王和志;傅玉川
分类号 C01B25/08(2006.01)I 主分类号 C01B25/08(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种磷化镍的制备方法,主要步骤是:(a)将次亚磷酸镍和次亚磷酸铵溶解在去离子水中,混合,其中,次亚磷酸根离子和镍离子的物质的量的比为2~5,蒸干,得黄绿色固体;(b)取上述固体置于管式炉内反应,反应所用流动气氛为氢气、氮气、氦气和氩气中的一种或几种,以升温速率为1~5K/min,程序升温到373‑673K,稳定2~8h,降至室温,切换为含氧为0.2~2%的惰性流动气氛,钝化2~8h,取出;(c)钝化后的样品氨水洗涤至无色,然后用去离子水洗涤到中性,373K烘干12h,得磷化镍;(d)制得的磷化镍使用前进行活化处理。
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