发明名称 单畴钆钡铜氧超导块材的制备方法
摘要 一种单畴钆钡铜氧超导块材的制备方法,由配制Gd2BaCuO5先驱粉、配制液相源粉、压制Gd2BaCuO5先驱块和液相块、压制支撑块、装配先驱块、熔渗生长单畴钆钡铜氧块材、渗氧处理步骤组成。本发明采用顶部籽晶熔渗生长法,通过改变液相块所用液相源粉的成分,使得熔渗生长过程仅需Gd2BaCuO5和BaCuO2两种先驱粉,简化了实验环节、缩短了实验周期、降低了实验成本、节省了能源、提高了效率。采用Y2O3制备液相源粉,提高了液相源粉的利用率,采用了Yb2O3制备支撑块,在钆钡铜氧块材的慢冷生长过程中,稳定地支撑上面的两个坯块,阻止液相的流失。本发明可用于制备钆钡铜氧超导块材,也可用于制备Y、Sm、Nd、Eu等其他系列的高温超导块材。
申请公布号 CN101665981B 申请公布日期 2012.01.11
申请号 CN200910024036.2 申请日期 2009.09.25
申请人 陕西师范大学 发明人 杨万民;李国政
分类号 C30B29/22(2006.01)I;C04B35/50(2006.01)I;H01B12/00(2006.01)I 主分类号 C30B29/22(2006.01)I
代理机构 西安永生专利代理有限责任公司 61201 代理人 申忠才
主权项 一种单畴钆钡铜氧超导块材的制备方法,其特征在于他是由下述步骤组成:(1)配制Gd2BaCuO5先驱粉将Gd2O3与BaCO3、CuO粉按摩尔比为1∶1∶1的比例混合,用固态反应法制成Gd2BaCuO5粉,取Gd2BaCuO5粉加入到球磨机,添加Gd2BaCuO5粉质量1%~2%的CeO2粉,混合均匀,制备成Gd2BaCuO5先驱粉;(2)配制液相源粉将BaCO3与CuO粉按摩尔比为1∶1混合,用固态反应法制成BaCuO2粉,将Y2O3或Yb2O3初始粉与BaCuO2粉、CuO粉按摩尔比为1∶10∶6混合均匀,作为液相源粉;(3)压制Gd2BaCuO5先驱块和液相块取Gd2BaCuO5先驱粉、液相源粉,分别压制成直径为20mm或30mm厚度为8~12mm的Gd2BaCuO5先驱块和液相块,所用材料液相源粉与Gd2BaCuO5先驱粉的质量比为1∶1~1.23;(4)压制支撑块将Yb2O3粉压制成与Gd2BaCuO5先驱块和液相块直径相同、厚度为1~2mm的坯块;(5)装配先驱块液相块放在支撑块的正上方,Gd2BaCuO5先驱块放在液相块的上方,再整体放在3~10个等高的MgO单晶上,MgO单晶放置在一块圆形的Al2O3垫片上,将一块钕钡铜氧籽晶置于Gd2BaCuO5先驱块的表面中心;(6)熔渗生长单畴钆钡铜氧块材将装配好的先驱块放入管式炉中,以每小时80~120℃的升温速率升温至800℃,保温10~20小时,再以每小时40~60℃的升温速率升温至1050~1060℃,保温0.5~2小时,再以每小时60℃的降温速率降温至1040~1030℃,以每小时0.1~0.5℃的降温速率慢冷至1020~1010℃,随炉自然冷却至室温,得到单畴钆钡铜氧块材;(7)渗氧处理将单畴钆钡铜氧块材置入石英管式炉中,在流通氧气气氛中,450~350℃的温 区中慢冷200小时,得到单畴钆钡铜氧超导块材。
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