发明名称 高含量医药级MBT的生产方法
摘要 本发明公开了一种高含量医药级MBT的生产方法。该方法过程包括:按粗MBT与氢氧化钠的摩尔比为1∶1~4,将质量百分比为50~80%的粗MBT在20~70℃、转速为200~1200转/分钟的条件下,溶解于质量百分比为1~6%的氢氧化钠水溶液中,待完全溶解后过滤,在20~70℃、转速为200~1200转/分钟的条件下,向滤液中滴加质量百分比为10~40%的双氧水与质量百分比为20~70%的硫酸的混合溶液,当溶液颜色变成黄绿色时,停止反应,过滤后用质量百分比为5~15%的硫酸溶液中和滤液,当Ph值为7时,过滤、水洗、干燥后得到高含量医药级MBT。本发明的优点在于:该方法过程简单,易于工业化,所制得的精制MBT纯度达到99.5%以上、熔点高、熔程短。
申请公布号 CN101591305B 申请公布日期 2012.01.11
申请号 CN200910068418.5 申请日期 2009.04.10
申请人 天津市科迈化工有限公司 发明人 朱军;李树东;路树元;王树华;王树领;王树恒
分类号 C07D277/72(2006.01)I 主分类号 C07D277/72(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种医药级2‑巯醇基苯并噻唑的生产方法,其特征在于包括以下过程:按粗2‑巯醇基苯并噻唑与氢氧化钠的摩尔比为1∶1~4,将质量百分比为50~80%的粗2‑巯醇基苯并噻唑在20~70℃、转速为200~1200转/分钟的条件下,溶解于质量百分比为1~6%的氢氧化钠水溶液中,待完全溶解后过滤,在20~70℃、转速为200~1200转/分钟的条件下,向滤液中滴加质量百分比为10~40%的双氧水与质量百分比为20~70%的硫酸的混合溶液,当溶液颜色变成黄绿色时,停止反应,过滤后用质量百分比为5~15%的硫酸溶液中和滤液,当Ph值为7时,过滤、水洗、干燥后得到医药级2‑巯醇基苯并噻唑,上述质量含量为50~80%的粗2‑巯醇基苯并噻唑是用苯胺与二硫化炭、硫磺在270~280℃,压力9~10Mpa条件下进行缩合反应得到的。
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