连续反应制备LiFePO₄/C复合正极材料的方法

摘要

本发明涉及一种以铁屑、硝酸、磷酸、氢氧化锂为原料的连续反应制备LiFePO4/C复合正极材料的方法，使用铁屑与稀硝酸反应制得硝酸铁，再用制得的硝酸铁溶液和磷酸在回流条件下合成低成本的二水磷酸铁，然后对氢氧化锂、二水磷酸铁和碳源先进行湿法混料再用高温碳热还原法制备磷酸亚铁锂复盐，得到以纳米微晶颗粒被碳均匀包覆并桥连的亚微米粒子粉末LiFePO4/C复合材料，所得材料振实密度高且较均匀，具有良好导电性能和电化学性能，且制备工艺简单、成本低、产品质量稳定。

主权项

一种连续反应制备LiFePO4/C复合正极材料的方法，其特征在于：以铁屑、硝酸、磷酸、氢氧化锂为原料，按照如下步骤进行：铁屑与2.0～4.0 摩尔/升的稀硝酸按摩尔比1:3.5～4.5的计量比混合，在50～90℃下反应制得溶液A，将制得溶液A转移至反应罐中，按铁、磷摩尔比1:1加入重量百分含量为85%的分析纯磷酸，在大力搅拌下用加热套加热、循环水冷凝器回流使溶液中有白色沉淀生成，再继续搅拌加热回流3～6小时使溶液中无新沉淀生成，将沉淀离心并洗涤，得到二水磷酸铁白色固体粉末B和含副产物硝酸和少量磷酸铁的母液和洗液，将二水磷酸铁白色固体粉末B与含碳源的氢氧化锂溶液均匀混合得到悬浊液C，其中二水磷酸铁白色固体粉末、氢氧化锂和碳源的摩尔比为(1.00) : (1.00～1.05) : (0.70～1.16)，将悬浊液C喷雾干燥制得磷酸铁微晶被碳源和氢氧化锂膜包裹的前驱体D，将前驱体D在保护气氛下焙烧，焙烧温度为650～750℃，制得LiFePO4/C复合正极材料。