发明名称 |
磷酸肌酸二钠盐的合成方法 |
摘要 |
本发明涉及一种磷酸肌酸二钠盐的合成方法,其特征在于,采用无钡盐操作方法,其方法为:将磷酸肌酐二钠溶解于水中,冰水浴中用活性碳脱色,滤过,向滤液中加入乙醇,抽滤得磷酸肌酐二钠精制品;将制得的磷酸肌酐二钠精制品,溶解于水中,加入活性碳,冰水浴中搅拌,滤过,向滤液中加入氢氧化钠调节溶液pH13-14,搅拌,再于冰水浴中用盐酸调pH7-10,室温活性碳脱色,滤过,向滤液中加入乙醇,继续搅拌,抽滤得磷酸肌酸二钠;将制得的磷酸肌酸二钠溶解于水中,加入活性碳,搅拌,滤过,向滤液中乙醇,继续搅拌,抽滤得磷酸肌酸二钠精制品;本发明的优点可最大限度地去除磷酸肌酐二钠制备过程中所产生的杂质。 |
申请公布号 |
CN101492470B |
申请公布日期 |
2012.01.11 |
申请号 |
CN200810032884.3 |
申请日期 |
2008.01.22 |
申请人 |
上海慈瑞医药科技有限公司 |
发明人 |
金幸;汤磊;王立峰;田雪飞 |
分类号 |
C07F9/22(2006.01)I;A61P9/10(2006.01)I |
主分类号 |
C07F9/22(2006.01)I |
代理机构 |
上海申汇专利代理有限公司 31001 |
代理人 |
翁若莹 |
主权项 |
1.一种磷酸肌酸二钠盐的合成方法,其特征在于,采用无钡盐操作方法,其方法为:第一步.将磷酸肌酐二钠溶解于2-8倍重量的水中,冰水浴中用5%-20%倍重量的活性碳脱色,滤过,向滤液中加入4-80倍重量乙醇,抽滤得磷酸肌酐二钠精制品;第二步.将第一步制得的磷酸肌酐二钠精制品,溶解于2-10倍重量的水中,加入5%-20%倍重量的活性碳,冰水浴中搅拌1-2小时,滤过,向滤液中加入氢氧化钠调节溶液pH13-14,20-80℃搅拌0.1-36小时,再于冰水浴中用盐酸调pH7-10,室温5%-20%倍重量的活性碳脱色,滤过,向滤液中加入6-100倍重量乙醇,室温继续搅拌12小时,抽滤得如式I所示的磷酸肌酸二钠:<img file="FSB00000608292000011.GIF" wi="504" he="310" />第三步.将第二步制得的磷酸肌酸二钠溶解于2-10倍重量的水中,加入5%-20%倍重量活性碳,20-80℃搅拌0.5-2小时,滤过,室温下向滤液中加入4-80倍重量乙醇,室温继续搅拌8-16小时,抽滤得磷酸肌酸二钠精制品;第四步.重复步骤三至磷酸肌酸二钠达到药用质量要求:1.含量测定:照中国药典2005年版二部附录VD的高效液相色谱法测定,磷酸肌酸二钠含量按无水物计算不少于97%;2.有关物质:肌酐≤1%;肌酸≤1%;总杂质≤3%;3.透光率:25%磷酸肌酸二钠水溶液在430nm波长下的透光率≥98%。 |
地址 |
200240 上海市闵行区剑川路951号 |