柱撑水滑石的制备方法

摘要

柱撑水滑石的制备方法，它涉及水滑石的制备方法，本发明解决了现有的柱撑水滑石易团聚及制备时间长的问题。本发明的方法：将含M2+和M3+的混合盐水溶液与碱性碳酸钠水溶液同时滴入搅拌着的水中，经微波晶化、烧结后得到双金属复合氧化物；将双金属复合氧化物、氢氧化钠和层间阴离子An-的可溶性盐配制成还原液，还原液经微波晶化、干燥后得到柱撑水滑石。本发明柱撑水滑石不易团聚，层间阴离子交换时间仅为10～20分钟，可用于高分子阻燃领域。

主权项

柱撑水滑石的制备方法，其特征在于柱撑水滑石的制备方法按以下步骤进行：一、由M2+离子和M3+离子的硝酸盐配制M2+离子与M3+离子的混合盐水溶液，其中混合盐水溶液中M2+离子的摩尔浓度为1.5mol/L，M2+离子与M3+离子的摩尔比为2～4∶1；二、用氢氧化钠和碳酸钠配制碱性碳酸钠水溶液，其中碱性碳酸钠水溶液中氢氧化钠的摩尔浓度为0.6mol/L、氢氧化钠与碳酸钠的摩尔比为1∶0.05～0.75；三、按经步骤一制备的混合盐水溶液与经步骤二得到的碱性碳酸钠水溶液的体积比为1∶2～4，量取经步骤一制备的混合盐水溶液和经步骤二得到的碱性碳酸钠水溶液并分别加入恒压滴液漏斗中，然后将混合盐水溶液和碱性碳酸钠水溶液滴入温度为70℃～75℃、搅拌速度为1000转/分～1250转/分的水中，使混合盐水溶液与碱性碳酸钠溶液同时滴完，滴加完毕后保持温度为70℃～75℃继续以速度为1000转/分～1250转/分搅拌1h～1.5h，得到原料液；四、将经步骤三得到的原料液放在微波烧结炉内，在温度为65℃～75℃的条件下晶化10min～20min，然后用水洗涤至pH值为7，再在温度为70℃～75℃的条件下干燥8h～12h，研磨后得到层状双氢氧化物前驱体；五、将经步骤四得到的层状双氢氧化物前驱体放在温度为400℃～500℃的马弗炉中烧结3h～5h，得到双金属复合氧化物；六、按经步骤五制备的双金属复合氧化物与氢氧化钠的摩尔比为1∶4～7、经步骤五制备的双金属复合氧化物与层间阴离子An‑的摩尔比为1∶0.6～3.2、氢氧化钠的摩尔浓度为0.5mol/L～1.0mol/L，称取经步骤五制备的双金属复合氧化物、氢氧化钠和层间阴离子An‑的可溶性盐，并将双金属复合氧化物、氢氧化钠和层间阴离子An‑的可溶性盐溶于水中，配制成还原液；七、将经步骤六得到的还原液在温度为70℃～75℃的条件下搅拌1h～1.5h，然后再放在微波烧结炉内，在温度为65℃～75℃的条件下晶化15min～20min，接着用水洗涤至pH值为7，在温度为70℃～75℃的条件下干燥8h～12h，研磨后得到柱撑水滑石；其中步骤一中所述的M2+为Mg2+、Ni2+、Zn2+、Co2+、Cd2+、Cu2+或Mn2+；M3+为Al3+、Fe3+、Cr3+、Ga3+或Co3+；层间阴离子An‑为WO42‑、B4O72‑、SiO32‑、(PO3)66‑、PO43‑、C6H5SO3‑、C2O42‑、C4H4O62‑或C6H5O73‑。