发明名称 高纯度Z-蒿本内酯和蛇床内酯A的制备方法
摘要 本发明公开了一种高纯度z-蒿本内酯和蛇床内酯A的制备方法,其采用高速逆流色谱技术,包括如下步骤:制备川芎或当归粗提物作为进样物;配制构成固定相、流动相的溶剂体系;使逆流色谱仪柱子中充满固定相;然后使其主机转动,再将流动相泵入柱内,或是固定相和流动相同时泵入柱内,再转主机;由进样阀进样;根据检测器图谱接收目标成份,经分离后可得到z-蒿本内酯和蛇床内酯A,所述的溶剂体系是四个组分(A,B,C,D),A组分为正构烷烃,B组分为脂肪醚或脂肪脂,C组分为脂肪醇或脂肪酮,D组分为水。本方法可获得纯度高达95%以上的z-蒿本内酯和蛇床内酯A。该方法简便易行,回收率高,易于推广使用。
申请公布号 CN101759674B 申请公布日期 2012.01.11
申请号 CN200810208206.8 申请日期 2008.12.25
申请人 上海中药制药技术有限公司 发明人 刘雯;张继全;沈平孃;阮克锋;王玲玲
分类号 C07D307/88(2006.01)I;A61K36/236(2006.01)I 主分类号 C07D307/88(2006.01)I
代理机构 上海浦一知识产权代理有限公司 31211 代理人 王函
主权项 一种高纯度Z‑蒿本内酯和蛇床内酯A的制备方法,其采用高速逆流色谱技术,其特征在于,包括如下步骤:(1)制备川芎或当归粗提物作为进样物;(2)配制构成固定相、流动相的溶剂体系,该溶剂体系由四个组分A,B,C,D组成,A组分为正构烷烃,B组分为脂肪醚或脂肪酯,C组分为脂肪醇或脂肪酮,D组分为水,将该溶剂体系混匀静置分层后,以上相为固定相,下相为流动相;所述的正构烷烃为正庚烷、正辛烷或正己烷;所述的脂肪醚为乙醚,所述的脂肪酯为乙酸乙酯;所述的脂肪醇为甲醇、正丁醇或乙醇,所述的脂肪酮为丙酮;所述的溶剂体系中A,B,C,D四个组分的体积比依次为(2.5‑6)∶(3‑6)∶(4‑7)∶(3‑6);(3)使高速逆流色谱仪柱子中充满固定相;(4)使其主机转动,再将流动相泵入柱内,或是固定相和流动相同时泵入柱内,再转主机;(5)由进样阀进样,根据检测器图谱接收目标成份,经分离后可得到Z‑蒿本内酯和蛇床内酯A。
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