一种大黄酸键合硅胶色谱固定相的制备方法

摘要

本发明采用功能偶联剂二次反应技术快速制备色谱固定相，该制备方法包括三步：第一步制备γ-氨基丙基键合硅胶前体。第二步将过量的氯化亚砜加入到大黄酸中，在回流状态下反应2小时，真空蒸除剩余的氯化亚砜，得到大黄酸酰氯。第三步以无水甲苯为溶剂，以三乙胺为催化剂，将前体硅胶与大黄酸酰氯在氮气保护和搅拌下回流反应10小时，固体经索氏抽提、溶剂洗涤、浮选和干燥，制备具有一定键合浓度的大黄酸键合硅胶固定相。本发明方法简便、制备成本较低和制备方法适用性广，所制备的大黄酸键合硅胶固定相表面配体键合浓度较高，由于大黄酸具有抗菌作用，长期放置时该固定相不易滋生细菌。大黄酸键合硅胶固定相适用于高效液相色谱、微柱液相色谱、电色谱分离分析及用作相关富集材料。

主权项

一种大黄酸键合硅胶色谱固定相的制备方法，以活化硅胶为键合固定相基质，其特征是：(1)在氮气氛下，按活化硅胶(g)∶偶联剂γ‑氨基丙基三乙氧基硅烷或γ‑氨基丙基三甲氧基硅烷(mmoL)∶无水甲苯(mL)为1∶2.7～3.3∶9～11的比例，将偶联剂加入无水甲苯中，油浴迅速升温至110～120℃，搅拌，在回流状态下反应8～10小时，继续通氮气直至室温；过滤，固体用甲苯和甲醇洗涤，80℃下真空干燥，制得含氨基的硅胶前体；(2)按步骤(1)中活化硅胶(g)的单位用量计算大黄酸和氯化亚砜用量，按大黄酸(mmoL)为2.3～2.7，氯化亚砜(mL)为1.8～2.2的比例，将氯化亚砜加入到大黄酸中，在回流状态下反应2～2.5小时，真空蒸除剩余的氯化亚砜，得到大黄酸酰氯；(3)按步骤(1)中活化硅胶(g)的单位用量计算三乙胺和无水甲苯用量，按三乙胺(mL)为0.36～0.44，无水甲苯(mL)为9～11的比例，以无水甲苯为溶剂，在催化剂三乙胺的存在下，将步骤(1)得到的含氨基的硅胶前体与按步骤(2)得到大黄酸酰氯在氮气保护和搅拌下回流反应10～12小时，用甲苯作溶剂抽提10小时，再依次用甲苯、氯仿、丙酮、甲醇和丙酮洗涤滤液清亮，抽干，真空干燥。