以γ-Fe-Ni合金为催化剂制备核-壳结构碳纳米洋葱的方法

摘要

本发明公开了一种以γ-Fe-Ni合金为催化剂制备核-壳结构碳纳米洋葱的方法。该方法过程包括：在无水乙醇中配制硝酸铁与硝酸镍及MgO的混合溶液；溶液干燥后，经研磨得到Fe-Ni/MgO催化剂前驱体；前驱体于管式炉中与氢还原制得γ-Fe-Ni/MgO合金催化剂；向γ-Fe-Ni/MgO合金催化剂通入碳源气与氩气的反应混合气进行化学气相沉积反应得到MgO粉末负载的核-壳结构碳纳米洋葱；将产物溶于盐酸溶液溶脱MgO，经过滤、干燥后得到核-壳结构碳纳米洋葱。本发明优点：方法简便易行，碳源气体在γ-Fe-Ni合金催化剂上能稳定地生成单一的碳纳米洋葱产物，颗粒分散且尺寸细小、分布均匀。

主权项

一种以γ‑Fe‑Ni合金为催化剂制备核‑壳结构碳纳米洋葱的方法，其特征在于包括以下步骤：1)按铁与镍的摩尔量比为0.5～2∶1配比，将硝酸铁与硝酸镍溶于无水乙醇中配制成含铁、镍总金属离子浓度为0.03～0.06mol/L混合溶液，按照Fe‑Ni催化剂质量为MgO载体质量的5％～20％计，称取MgO载体粉末加入混合溶液中，搅拌1.5～3.5h使之混合均匀；2)将步骤1)制得混合溶液置于干燥箱中于温度50～90℃干燥后，经研磨得到Fe‑Ni/MgO合金催化剂前驱体；3)将步骤2)制得Fe‑Ni/MgO合金催化剂前驱体置于石英舟中，同石英舟一并放进管式炉中，在氩气的保护下以5～10℃/min的升温速率升温至500～600℃，以50～200mL/min的流速向管式炉通入氢气还原反应1～2.5h，得颗粒的γ‑Fe‑Ni/MgO合金催化剂；4)将步骤3)制得的γ‑Fe‑Ni/MgO合金催化剂的前驱体放入石英舟中，再置于石英管式炉的恒温区，在氩气保护下以10℃/min的升温速率升温至550℃，关闭氩气，以100mL/min的流速通入氢气，还原1.5小时，复合颗粒成为γ‑Fe‑Ni/MgO合金催化剂，继续通入氩气以10℃/min的升温速率升温，保持氢气与氩气的流速比为80mL/min∶100mL/min，温度升高到850℃，关闭氢气，通入甲烷气体作为碳源气体，保持甲烷与氩气的流速比为60mL/min∶100mL/min，反应0.5h，反应结束后停止通入甲烷，在氩气气氛下冷却至室温，得到碳纳米洋葱产物；5)将步骤4)制得的MgO载体粉末负载的核‑壳结构碳纳米洋葱溶于浓度为0.2～0.6mol/L盐酸溶液中，超声振荡1～2h溶脱MgO，再经过滤，滤渣在温度40～100℃干燥后得到核‑壳结构碳纳米洋葱。