1-氨基-2-（4-磺酸偶氮苯）-8-羟基-3,6-双磺酸的制备工艺

摘要

本发明涉及一种1-氨基-2-（4-磺酸偶氮苯）-8-羟基-3,6-双磺酸的制备工艺，它以对氨基苯磺酸为起始原料，首先使之与盐酸反应形成重氮盐，然后使生成的重氮盐在界面活性剂直链系脂肪胺聚氧乙烯醚和硫脲的存在下与溶解成中性的1-氨基-8-羟基-3，6-双磺酸溶液反应，得到终产物。本发明制备工艺加入的直链系脂肪胺聚氧乙烯醚和硫脲能够诱导反应向着目标产物的方向进行，使反应选择性更好，因此能有效减少副产物1-氨基-7-（4-磺酸偶氮苯）-8-羟基-3,6-双磺酸的生成；同时本发明还能够缩短反应时间和提高反应产率，使目标产物的收率高于现有技术约15%。

主权项

一种1‑氨基‑2‑（4‑磺酸偶氮苯）‑8‑羟基‑3,6‑双磺酸的制备工艺，包括以下两步：（1）、使对氨基苯磺酸与盐酸反应形成重氮盐；（2）、使步骤（1）所得的重氮盐与1‑氨基‑8‑羟基‑3，6‑双磺酸反应，生成1‑氨基‑2‑（4‑磺酸偶氮苯）‑8‑羟基‑3，6‑双磺酸；其特征在于：步骤（2）的具体过程为：步骤（1）反应结束后，边搅拌边往步骤（1）所得重氮盐反应液中加入直链系酯肪胺聚氧乙烯醚以及硫脲，再按摩尔当量往该反应液中加入1‑氨基‑8‑羟基‑3，6‑双磺酸，在3~30℃、pH=0.5‑1.5的反应条件下继续反应＞4小时，即获得产物；其中，按0.1mol对氨基苯磺酸的反应量，直链系脂肪胺聚氧乙烯醚的加入量为0.1~5g，硫脲的加入量为0.1~5g。