2-乙氧基-4-乙酰胺基苯甲酸甲酯的制备方法

摘要

2-乙氧基-4-乙酰胺基苯甲酸甲酯的制备方法。以2-羟基-4-硝基苯甲酸为原料，按每摩尔原料计：溶于4～5摩尔甲醇，加入5-10g催化剂。升温回流，反应3小时后滤除催化剂，在0.3MPa、50℃和催化剂下加氢还原硝基，控制温度25-35℃，按每摩尔原料滴加1摩尔乙酸酐计，滴加乙酸酐，40-50℃搅拌40min，固化后冷却至室温，按每摩尔原料加200-300ml水计，加水搅拌，抽滤，干燥得乙酰化固体；每摩尔原料所得乙酰化固体产物计：溶于100ml DMF，加入1mol碳酸钾、1mol CH3CH2Br，50-60℃搅拌3小时，反应物倒入冰水过滤得棕色固体；用体积比为1∶1的正己烷和甲苯溶解棕色固体，加热回流，重结晶，得银白色2-乙氧基-4-乙酰胺基苯甲酸甲酯固体。

主权项

2‑乙氧基‑4‑乙酰胺基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：(1)以2‑羟基‑4‑硝基苯甲酸为原料，在室温下，按2‑羟基‑4‑硝基苯甲酸与甲醇的摩尔比为1∶4～5溶于甲醇，按每摩尔原料计加入5‑10g催化剂，升温到回流温度，反应3小时，酯化后滤除催化剂，获滤液2‑羟基‑4‑硝基苯甲酸甲酯；(2)2‑羟基‑4‑硝基苯甲酸甲酯滤液置于高压釜中，加入催化剂，在0.3MPa、50℃下加氢还原硝基，反应到终点后滤除催化剂，得液体还原物；(3)控制温度25‑35℃，在液体还原物中，按每摩尔原料滴加1摩尔乙酸酐计，滴加乙酸酐，滴毕后，40‑50℃保温搅拌40min，反应达终点，溶液固化，冷却至室温，按每摩尔原料加200‑300ml水计，加水搅拌2小时，抽滤，干燥得乙酰化固体；(4)每摩尔原料所得乙酰化固体产物计：将其溶于100ml二甲基甲酰胺，依次加入1mol碳酸钾、1mol溴乙烷，在50‑60℃搅拌下反应3小时，将反应物立即倒入冰水中，过滤得棕色固体；(5)用体积比为1∶1的正己烷和甲苯溶解棕色固体，加热回流，重结晶，得银白色1.2‑乙氧基‑4‑乙酰胺基苯甲酸甲酯固体。