过一硫酸氢钾复合盐的制备方法

摘要

本发明涉及一种过一硫酸氢钾复合盐的制备方法，包括如下步骤：(1)将双氧水先与发烟硫酸进行氧化反应；(2)将K∶S比为0.8～1的硫酸氢钾水溶液或硫酸氢钾与硫酸的混合溶液或结晶离心工艺后的母液水加入步骤(1)获得的产物进行混合和反应，获得目标产物为相对稳定的H2SO5、KHSO5、KHSO4、H2SO4等的混合溶液；(3)将质量百分比浓度48％的离子膜工艺生产的KOH溶液加入步骤(2)产生的混合溶液中在真空条件下进行反应；(4)将硫酸氢钾固体或后续工艺中多余母液蒸发出的KHSO5、KHSO4、K2SO4混合物加入到步骤(3)产生的混合溶液中，真空条件下缓慢升温溶解并进行浓缩；(4)冷却结晶，然后采用常规的方法收集固体单过硫酸氢钾，干燥，即获得产品。

主权项

一种过一硫酸氢钾复合盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将双氧水先与发烟硫酸进行氧化反应，其反应式为：H2O2+H2SO4＝H2SO5+H2O；反应温度为0～20℃，反应时间为1～3小时；双氧水与发烟硫酸的摩尔比为：双氧水∶发烟硫酸＝1∶0.90～1.05；双氧水重量百分比浓度为50～70％；发烟硫酸的比例为：SO3∶H2SO4＝0.65∶0.35；在加完发烟硫酸并连续搅拌30～40分钟后，将K∶S比为0.8～1的硫酸氢钾水溶液或硫酸氢钾与硫酸的混合溶液或结晶离心工艺后的母液水加入步骤(1)所获得的产物进行混合和反应，获得目标产物为相对稳定的H2SO5、KHSO5、KHSO4、H2SO4的混合溶液；(2)将质量百分比浓度48％的离子膜工艺生产的KOH溶液与步骤(1)获得的产物进行中和反应，获得目标产物单过硫酸氢钾的水溶液；其反应式为：H2SO5+KOH＝KHSO5+H2O；反应温度为15～28℃，反应时间为1～120分钟；反应在真空下进行，真空度为0.098～0.1兆帕；加入的KOH量与发烟硫酸的摩尔比为1.10～1.26，此时用NaOH滴定法测定中和后的混合溶液酸度为6.5～12％；(3)将硫酸氢钾固体或后续工艺中多余母液蒸发出的KH SO5、KH SO4、K2SO4混合物加入到步骤(2)产生的混合溶液中，真空条件下缓慢升温溶解并进行浓缩；升温和浓缩过程不超过45分钟；浓缩温度为20～30℃；在真空下进行，真空度为0.098～0.1兆帕；加入的硫酸氢钾固体或后续工艺中多余母液蒸发出的KH SO5、KH SO4、K2SO4混合物时，加入量的重量为第一步氧化反应加入发烟硫酸重量的8～30％；(4)将步骤(3)的混合溶液用真空抽到冷冻结晶釜，在20～30r/m的搅拌速度下，冷却至5～10℃，关闭冷冻盐水，重复步骤(1)、(2)和(3)中的投料操作，然后将新产生的混合溶液用真空抽到存放第一次混合溶液的冷冻结晶釜中，开启冷冻盐水冷冻至‑5～‑10℃；(5)收集固体单过硫酸氢钾，并加入0.5％重量百分比的稳定剂进行干燥，干燥后加入混合搅拌釜中搅拌后用震荡筛进行筛分，获取不同颗粒度的半成品，然后再加入1～1.5％重量百分比的稳定剂充分混合均匀，即获得产品。