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<p>Un proceso para el aislamiento de p-benzosemiquinona de la fórmula 1, que comprende las etapas de: (a) pasar el humo de cigarrillo completo recolectado del cigarrillo con filtro convencional que tiene un contenido de alquitrán de 20-30 mg por cigarrillo en regulador de potasio 30-60 mM a pH 7.4-7.8, filtrar la solución anterior a 0.45 µm de filtro de Millipore, ajustar el pH del filtrado que varía entre 7.4 a 7.6 al agregar solución de NaOH para obtener la solución de humo de cigarrillo deseada (solución cs); (b) extraer dicha solución cs anterior tres veces con igual volumen de cloruro de metileno, descargar la capa de cloruro de metileno inferior y recolectar la capa acuosa de color amarillo superior denominada como extracto acuoso de humo de cigarrillo; (c) extraer dicha capa acuosa anterior de humo de cigarrillo dos veces con igual volumen de n-butanol saturado con agua, liofilizar el extracto de butanol amarillo agrupado en un liofilizador Lyolab en una temperatura que varía entre - 50° C a -60° C bajo vacío seguido por la extracción del material liofilizado dos veces con acetona grado HPLC y secar la solución de acetona bajo vacío y disolver en dicho extracto de acetona con metanol grado HPLC; (d) someter dicha solución de metanol anterior a TLC de banda utilizando placas de sílice no fluorescentes, desarrollar dichas placas de sílice utilizando una mezcla de tolueno y acetato de etilo en una relación de 80:20, sacar la placa y secar de aproximadamente 25°C a 30°C utilizando un secador, cortar pequeñas tiras que contienen el material desarollado desde ambos lados de las placas y mantenerlas en una cámara de yodo para la ubicación de la banda que corresponde a Rf 0.26, raspar la banda y extraer el material de banda con acetona grado HPLC seguido por recolección de la capa de acetona y secarla bajo vacío; (e) disolver dicho extracto de acetona anterior que aparece como agujas amarillas pálidas al agregar volumen igual de agua milli Q, extraer la solución acuosa con igual volumen de n-butanol saturado con agua grado HPLC seguido por secado de la capa superior de n-butanol en pequeños tubos de vidrio bajo vacío para obtener el oxidante cs principal con una pureza de 98-99% y rendimiento de 18-22 µg por cigarrillo; y (f) purificar dicho oxidante cs anterior como se obtiene en la etapa e al disolverlo en un solvente móvil que comprende una mezcla de cloruro de metileno y metanol en una relación de 90:10 (v/v) e inyectarlo en un instrumento HPLC con una columna de sílice de 25 cm de fase normal utilizando un detector uv a 294 nm en un índice de flujo de 0.5 ml/min, en una temperatura de aproximadamente 25° C, en una presión de aproximadamente 29 kgf/cm 2 y recolectar el efluente que aparece como un pico único en un tiempo de retención de 8.808 min con una pureza de 100% y rendimiento de 8.4% del oxidante cs total presente en la solución cs progenitora.</p> |
