5-硝基香兰素的制备方法

摘要

本发明公开了5-硝基香兰素的制备方法，制备方法的具体步骤如下：香兰素与硝酸铈铵的物质的量的比为1:0.6～1.6,溶在体积分数5%～90%的醋酸中,依与香兰素的摩尔比为1：1.25加入聚乙二醇-400作为相转移催化剂，在磁力搅拌下，于20～60℃,反应1.0～2.5h,由TLC跟踪，展开剂:乙酸乙酯:石油醚=1:1，当反应物完全转化为产物时停止搅拌；将混合物倒入适量的冰水中，有黄色的固体析出，抽滤、洗涤、干燥，重结晶得到5-硝基香兰素的产品。本发明选用绿色化学品硝酸铈铵作为硝化试剂，以聚乙二醇-400作为相转移催化剂，缩短了反应时间，副反应少，操作简便，生产成本低。

主权项

5‑硝基香兰素的制备方法，该制备方法选用硝酸铈铵与香兰素反应得5‑硝基香兰素，其中，硝酸铈铵为硝化试剂，醋酸为溶剂，聚乙二醇‑400为相转移催化剂；其特征在于该制备方法的具体步骤如下：香兰素与硝酸铈铵的物质的量的比为1 : 0.6～1.6, 溶在体积分数5%～90%的醋酸中,依与香兰素的摩尔比为1：1.25加入聚乙二醇‑400作为相转移催化剂，在磁力搅拌下，于20～60℃, 反应1.0～2.5h, 由TLC跟踪，展开剂: 乙酸乙酯 : 石油醚 = 1 : 1，当反应物完全转化为产物时停止搅拌；将混合物倒入适量的冰水中，有黄色的固体析出，抽滤、洗涤、干燥，重结晶得到5‑硝基香兰素的产品。