发明名称 乙酰谷酰胺的制备方法
摘要 本发明提供了一种乙酰谷酰胺的制备方法,包括酰化中和反应、精制、干燥等步骤。本发明在原工艺的基础上减少了粗品干燥,粗品加热溶解的工艺过程,在中和反应、甩滤、制得粗品后,直接用乙醇溶解结晶、干燥出成品。本发明方法简便,成本低,产品收率高,质量好,各项指标完全符合现有质量标准,适于工业化生产。
申请公布号 CN101434559B 申请公布日期 2012.01.04
申请号 CN200810204470.4 申请日期 2008.12.12
申请人 上海朝晖药业有限公司;上海复星医药(集团)股份有限公司 发明人 刁益民;熊洁;付林;王逸智;包丽敏
分类号 C07C237/06(2006.01)I;C07C231/14(2006.01)I 主分类号 C07C237/06(2006.01)I
代理机构 上海新天专利代理有限公司 31213 代理人 王巍
主权项 1.一种乙酰谷酰胺制备方法,其特征在于该方法包括下列步骤:一、配方<img file="FSB00000627578900011.GIF" wi="976" he="531" />二、制备(1)酰化中和反应在酰化锅内投入纯化水;投入L-谷氨酰胺并在此常温下搅拌溶解;慢慢滴加25%NaOH溶液至反应液pH8~9,进行醋酐和NaOH溶液同时双滴加;双滴加时,控制反应液pH8~9,整个滴加时间控制在2-3hr,滴加温度控制在5~15℃;滴毕,复测pH在8~9;在5~15℃加药用炭搅拌15min;反应液经钛棒过滤器抽入中和锅,开冷却控制中和温度为0~10℃,慢慢滴加盐酸,时间2~3hr,控制终点pH为1~3;滴毕10min后复测pH为1~3,停搅拌0~10℃结晶30-60min;将中和锅内的物料放入离心机内甩滤得乙酰谷酰胺粗品;(2)精制乙酰谷酰胺粗品投入结晶锅,抽入1.5~2倍乙酰谷酰胺粗品重量的乙醇进行搅拌溶解20~30min;将结晶锅内的物料放入离心机内甩滤得乙酰谷酰胺精制的潮品;(3)干燥精制的潮品投入回转干燥器,冷抽0.5小时,控制真空≥0.060MPa,开启恒温水泵,控制水温在35~45℃,干燥2小时,将水温升至50~70℃,继续干燥2小时;(4)包装。
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