碳酸二甲酯和烟酸合成盐酸葫芦巴碱的工艺

摘要

本发明涉及一种碳酸二甲酯和烟酸合成盐酸葫芦巴碱的工艺，包括如下步骤：在催化剂K2CO3存在下，烟酸和碳酸二甲酯反应，反应完全后，过滤除去K2CO3和其它不溶物，减压浓缩除去溶剂碳酸二甲酯；残留固体用4mol/L盐酸溶解并调pH2-3，再减压除去溶剂。残留固体用适量的无水甲醇溶解，静置后抽虑除去不溶物。滤液浓缩析晶，抽滤得固体，固体再用一定浓度乙醇重结晶得到产品。本发明用绿色甲基化试剂碳酸二甲酯代替对人体有毒和环境有风险的硫酸二甲酯或卤甲烷等甲基化试剂与烟酸反应，合成绿色盐酸葫芦巴碱，工艺条件简单，烟酸的转化率高，产品的平均取代度大，对环境友好。

主权项

一种碳酸二甲酯和烟酸合成盐酸葫芦巴碱的工艺，其特征在于：包括如下步骤：1)、在反应温度和K2CO3存在下，烟酸和碳酸二甲酯反应，所述的烟酸与碳酸二甲酯的摩尔比为1:1‑1:10，所述的烟酸与K2CO3的摩尔比为：1:1‑1:5；2）、待反应完全后，过滤除去K2CO3和其它不溶物，减压浓缩除去溶剂碳酸二甲酯；残留固体用4 mol/L的盐酸溶解，并调pH2‑3，再减压除去溶剂；3)、残留固体用适量的无水甲醇溶解，静置后抽滤除去不溶物；滤液浓缩析晶，抽滤得固体，固体再用一定浓度乙醇重结晶得到产品。