聚合物/石墨烯复合材料的原位还原制备方法

摘要

聚合物/石墨烯复合材料的原位还原制备方法，其特点是采用超声波或者研磨方式将Hummers法制备的氧化石墨均匀分散在聚合物胶乳中，然后在胶乳中通入还原剂进行原位还原，使氧化石墨还原为石墨烯，从而得到稳定的聚合物/石墨烯复合乳液，再经过破乳、凝聚、干燥，得到聚合物/石墨烯复合母料。将干燥后的聚合物/石墨烯复合母料与各种助剂按一定比例加入到聚合物基体中，进一步通过双辊混合、硫化、熔融挤出或注塑，获得具有良好性能的聚合物/石墨烯复合材料。该方法制备半导体或导体聚合物/石墨烯复合材料具有较好的物理机械性能。

主权项

聚合物/石墨烯复合材料的原位还原制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)聚合物/石墨烯复合乳液原位还原的制备A)超声分散法：将氧化石墨0.01～10重量份和溶剂100～3000重量份加入超声辐照反应器中，在超声功率为10～50000W，频率为10～100000Hz，温度20～200℃，超声分散时间5分钟～5小时，获得氧化石墨溶液，加入聚合物乳液5～300重量份，继续超声分散5分钟～5小时，再加入还原剂0.01～100份，继续超声分散5分钟～10小时，获得稳定的聚合物/石墨烯复合乳液；B)研磨分散方法：将氧化石墨0.01～10重量份和溶剂100～3000重量份加入研磨机中，研磨5分钟～5小时，获得氧化石墨溶液，加入聚合物乳液5～300重量份，继续研磨5分钟～5小时，再加入还原剂0.01～100重量份，继续研磨5分钟～10小时，获得稳定的聚合物/石墨烯复合乳液；其中，聚合物乳液为固含量10％～85％的天然胶乳、丁苯胶乳、丁二烯胶乳、异戊胶乳、丁腈胶乳、丁基胶乳、硅橡胶乳液、聚丙烯酸酯乳液、ABS乳液、聚氨酯乳液、EVA乳液，PVA乳液和聚甲基丙烯酸甲酯乳液中的至少一种；氧化石墨为一层或多层；溶剂为水、乙醇、醋酸甲酯、苯、甲苯、己烷、环己烷、丙酮、四氢呋喃、N，N‑二甲基甲酰胺和苯酚中的至少一种；还原剂为水合肼、硼氢化钠、正丁胺、乙二胺、维生素C和柠檬酸氢钠中的至少一种；(2)聚合物/石墨烯复合母料的制备将上述聚合物/石墨烯复合乳液加入破乳剂0.01～30重量份，于温度0～100℃，破乳1～60分钟，产物在真空度0.1～0.01MPa，温度10～200℃下烘干至恒重，获得聚合物/石墨烯复合母料；其中，破乳剂为甲酸、氯化钠溶液、氯化钾溶液、氯化钙溶液或硫酸钠溶液中任一种；(3)聚合物/石墨烯复合材料的制备将聚合物0.01～100重量份，聚合物/石墨烯母料0.01～100重量份和填料0.01～100重量份、硫0.01～20重量份、氧化锌0.01～20重量份、抗氧化剂0.01～10重量份、增塑剂0.01～40重量份、阻燃剂0.01～40重量份、催化剂0.01～10重量份、泡沫稳定剂0.01～40重量份、发泡剂0.01～40重量份、防老剂0.01～10重量份和硫化促进剂0.01～40重量份加入单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、密炼机或双辊开炼机中，于温度10～330℃熔融共混1～60分钟，模压，挤出或注塑成型，获得聚合物/石墨烯复合材料；其中，聚合物为天然橡胶、丁苯橡胶、丁二烯橡胶、异戊橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶、氯丁橡胶、硅橡胶、聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚酰胺、聚甲醛、环氧树脂、酚醛树脂、聚氨酯、聚氯乙烯、聚乳酸、ABS、EVA和PVA中的至少一种。