一种高纯度2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮的制备方法，包括：将对羟基苯甲酸和三氯化磷分别加入到1,2-二氯乙烷中，在室温下搅拌反应，再加入焦性没食子酸、无水氯化锌，然后升温至50-60℃，搅拌反应，冷却；将反应混合物缓慢倒入冰水中，并不断搅拌，静置，析出黄色固体，过滤，滤饼依次用5％的碳酸氢钠溶液和水洗涤，收集固体物，用乙醇：水体积比为1：2重结晶，0.4-0.5g活性炭脱色，得淡黄色针状结晶2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮;再将淡黄色针状结晶2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮纯化即得。本发明成本低、可用于电子领域。

主权项

一种高纯度2,3,4,4’‑四羟基二苯甲酮的制备方法，包括以下步骤：（1）2,3,4,4’‑四羟基二苯甲酮的合成将2‑3.22g对羟基苯甲酸和4.0‑5.76g三氯化磷分别加入到20‑40 ml1, 2‑二氯乙烷中，在室温下搅拌反应10‑30min，再加入2‑2.52g焦性没食子酸、3.0‑4.10g无水氯化锌，然后升温至50‑60℃，搅拌反应2‑5h，冷却；将反应混合物缓慢倒入80‑100g冰水中，并不断搅拌，静置10‑30 min，析出黄色固体，过滤，滤饼依次用5％的碳酸氢钠溶液和水洗涤，收集固体物，用乙醇：水体积比为1：2重结晶，0.4‑0.5g活性碳脱色，得淡黄色针状结晶2,3,4,4’‑四羟基二苯甲酮;（2）2,3,4,4’‑四羟基二苯甲酮的纯化工艺将淡黄色针状结晶2,3,4,4’‑四羟基二苯甲酮按6‑10ml/g在95%乙醇中加热溶解，然后依次通过装有大孔螯合树脂交换柱、含等量强酸型和强碱型大孔交换树脂混合交换柱，收集交换液减压浓缩，产生结晶，经过过滤、用去离子水洗涤，真空干燥，即得高纯度2,3,4,4’‑四羟基二苯甲酮产品。