发明名称 1,3,5-三取代六氢均三嗪的合成方法
摘要 本发明公开了一种1,3,5-三取代六氢均三嗪的合成方法,为了解决1,3,5-三取代六氢均三嗪收率不高的问题。本发明包括以下步骤:将缩甲醛、有机腈和30mL~100mL 1,2-二氯乙烷以及0.1g~5g催化剂,加入三口瓶中,其中有机腈与缩甲醛的摩尔比为3.5~5∶1;在搅拌下加热至反应液回流,持续搅拌2h~20h,停止加热,反应结束。趁热过滤反应液分离出催化剂后,滤液减压除溶剂,室温静置10h~12h,过滤得1,3,5-三取代六氢均三嗪。本发明主要用于1,3,5-三取代六氢均三嗪的合成。
申请公布号 CN101723910B 申请公布日期 2012.01.04
申请号 CN200910250472.1 申请日期 2009.12.10
申请人 西安近代化学研究所 发明人 吕剑;杨建明;余秦伟;刘波;李凤仙;谷玉杰
分类号 C07D251/04(2006.01)I 主分类号 C07D251/04(2006.01)I
代理机构 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人 王松山
主权项 1.一种3,5-三取代六氢均三嗪的合成方法,其结构式如(I)所示:<img file="FSB00000613597100011.GIF" wi="995" he="642" />其中R为碳数1~5直链烷基、苯基或苄基;以有机腈为原料,有机腈结构式如(II)所示,R与结构式(I)中R相同;该方法包括以下步骤:将缩甲醛、有机腈、1,2-二氯乙烷和催化剂,分别加入反应瓶,在搅拌下加热至回流,反应2h~20h,停止加热,过滤除催化剂,滤液减压蒸馏除1,2-二氯乙烷,室温静置10h~12h,过滤,得1,3,5-三取代六氢均三嗪,其中有机腈与缩甲醛的摩尔比为3.5~5∶1;催化剂为苯基磺酸官能化硅基材料,用量为0.1g~5g;缩甲醛为甲醇缩甲醛、乙醇缩甲醛或丙醇缩甲醛。
地址 710065 陕西省西安市雁塔区丈八东路168号