活性炭固载硫酸催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的一体化工艺

摘要

一种活性炭固载硫酸催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的一体化工艺，包括以下步骤：①催化剂的制备：将木质活性炭浸泡于5~20倍硫酸溶液中，常温搅拌固载，过滤、烘干后得活性炭固载硫酸催化剂；②TBC制备：（水合）柠檬酸、正丁醇和催化剂在130℃~160℃下反应3.0h~6.0h，脱醇；③ATBC制备：TBC中加入醋酸酐，70℃~90℃下反应0.5h~1.5h，反应液冷却后过滤，加水回收醋酸，后处理制得ATBC成品。本发明方法催化剂用量少、易分离回收、兼具脱色作用，TBC脱醇后无需分离直接进行酰化反应，省去了TBC精制、脱色等环节，三废明显减少，成本降低，产品收率提高，适合工业化应用。

主权项

一种活性炭固载硫酸催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的一体化工艺，包括以下步骤：1）催化剂的制备称取一定量木质活性炭浸泡于硫酸溶液中，硫酸溶液与活性炭的质量比为5~20:1，常温搅拌条件下固载，催化剂经过滤、烘干至恒重，得活性炭固载硫酸催化剂（C‑H2SO4）；2）柠檬酸三丁酯的制备反应器中加入（水合）柠檬酸、正丁醇和步骤1）制得的催化剂（C‑H2SO4），在130℃~160℃下反应3.0h~6.0h合成TBC，脱醇；3）乙酰柠檬酸三丁酯制备向步骤2）脱醇后的TBC中加入醋酸酐，在70℃~90℃下反应0.5h~1.5h，反应液冷却后过滤催化剂，滤液加水后水解醋酸酐，回收醋酸，后处理制得ATBC成品。