发明名称 |
二步法合成4.4-二氯二苯砜的方法 |
摘要 |
一种二步法合成4.4-二氯二苯砜的方法,包括以下步骤:(1)对氯苯磺酸的制备——反应锅内加入质量浓度为98%浓硫酸及三氧化硫质量浓度为20%的发烟硫酸,搅拌15min,逐渐加入干燥的氯苯,在95-100℃搅拌反应5h,其中:浓硫酸与发烟硫酸的体积比为3:1;(2)4.4-二氯二苯砜的合成——以复合酸为催化剂,在40-60摄氏度下滴加氯苯,促使对氯苯磺酸与氯苯发生4-6小时的缩合反应,生成4.4-二氯二苯砜;所述复合酸由甲基磺酸以及五氧化二磷组成。由此可知,本发明采用两步法制备4.4-二氯二苯砜,可以降低整个反应的温度,从而减少反应过程中副产物的产生,提高产品的转化率。 |
申请公布号 |
CN102304071A |
申请公布日期 |
2012.01.04 |
申请号 |
CN201110245933.3 |
申请日期 |
2011.08.25 |
申请人 |
吴江市北厍盛源纺织品助剂厂 |
发明人 |
钱华;张宁荣 |
分类号 |
C07C317/14(2006.01)I;C07C315/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07C317/14(2006.01)I |
代理机构 |
南京经纬专利商标代理有限公司 32200 |
代理人 |
张惠忠 |
主权项 |
一种二步法合成4.4‑二氯二苯砜的方法,其特征在于,(1)对氯苯磺酸的制备——反应锅内加入质量浓度为98%浓硫酸及三氧化硫质量浓度为20%的发烟硫酸,搅拌15min,逐渐加入干燥的氯苯,在95‑100℃搅拌反应5h,其中:浓硫酸与发烟硫酸的体积比为3:1;(2)4.4‑二氯二苯砜的合成——以复合酸为催化剂,在40‑60摄氏度下滴加氯苯,促使对氯苯磺酸与氯苯发生4‑6小时的缩合反应,生成4.4‑二氯二苯砜;所述复合酸由甲基磺酸以及五氧化二磷组成。 |
地址 |
215214 江苏省苏州市吴江市汾湖经济开发区北厍梓树化工小区 |