高炔丙基醇及其制备方法

摘要

本发明提供了一种合成高炔丙基醇的新方法，该方法以锌酮偶为促进剂，在氮气的保护下，使芳香醛与炔丙基溴在室温下反应，用饱和氯化铵水溶液进行淬灭反应，最后用乙醚萃取，干燥，蒸去溶剂后柱层析分离，得高炔丙基醇。本发明的合成方法中，使用廉价无毒的锌酮偶，在无溶剂条件下进行羰基化合物醛的炔丙基化，从根本上避免了有机溶剂的使用，减少了溶剂对环境的污染，达到了绿色合成的目的；本发明的反应在室温下进行，反应条件温和，操作简便易行，利于工业化生产；本发明产率高：可达80％以上；产品质量高：纯度在99％以上。

主权项

一种高炔丙基醇的制备方法，是以活化的锌铜偶为促进剂，在氮气保护下，使芳香醛与炔丙基室温下反应；反应结束后，用饱和氯化铵水溶液进行淬灭反应，然后用乙醚萃取，干燥，蒸去溶剂后柱层析分离，得高炔丙基醇；所述锌铜偶的活化工艺为：将锌粉和蒸馏水以1∶5～1∶10的质量比混合，搅拌均匀后加入稀盐酸除去锌粉表面的氧化膜，然后加入无水硫酸铜，搅拌10～15分钟后依次用水、丙酮、无水乙醚洗涤，除去锌粉中的无机盐和水分，在90～110℃下真空干燥2～4小时，冷却后即得活化的锌铜偶；所述稀盐酸中HCl的摩尔为锌粉的0.15～0.25倍；无水硫酸铜的加入量为锌粉摩尔量的0.2～0.4倍。