一种苦参药材及其制剂中苦参碱和氧化苦参碱定量测定方法

摘要

本发明涉及一种苦参药材及其制剂中苦参碱和氧化苦参碱定量测定方法。其特征：以含水甲醇提取，氧化铝柱除杂，含水甲醇洗脱，滤过，以滤液进样的程序，取代了原方法的氨试液碱化、氯仿提取、氧化铝柱除杂，氯仿与氯仿-甲醇(7∶3)洗脱，洗脱液蒸干，定容，滤过，滤液进样的程序。首次以普通的反相色谱柱，非缓冲盐体系，乙腈-甲醇-乙醇-0.1％磷酸(2.5～3∶2.5～3.5∶0.3～0.8∶92.7～94.7)为流动相，进行了苦参药材及其制剂中苦参碱和氧化苦参碱的同时定量测定，生物碱波峰分离良好。简便的前处理方法与非缓冲盐流动相体系，构成了苦参碱和氧化苦参碱定量测定方法。简便、快捷、准确，经济、实用，流动相耐用性好、不损伤仪器及色谱柱。

主权项

一种苦参药材及其制剂中苦参碱和氧化苦参碱定量测定方法，其特征在于：(1)色谱条件与系统适用性试验以体积比为2～3∶2.5～3.5∶0.3～0.8∶93～95的乙腈‑甲醇‑乙醇‑0.1％磷酸为流动相；柱温：30～50℃；检测波长为210nm；理论板数按氧化苦参碱峰计算应不低于2000；(2)对照品溶液的制备取苦参碱和氧化苦参碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含苦参碱和氧化苦参碱各为20～30μg的溶液，即得；(3)供试品溶液的制备取苦参药材细粉0.1～0.3g，精密称定；或苦参制剂0.7～0.9g，精密称定；分别置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇25ml，密塞，称定重量，苦参制剂以功率250W、频率33kHz超声处理15分钟；苦参药材以功率250W、频率33kHz超声处理30分钟；放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1～3ml，置装有100‑120目中性氧化铝1.5～2.5g的内径1cm的中性氧化铝柱上，用80％甲醇洗脱至10ml量瓶中至8～9ml，加1滴磷酸，用80％的甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液，即得；(4)测定法分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10～15μl，注入液相色谱仪，测定苦参碱和氧化苦参碱的含量。