磺化膦氧化物单体及其盐的高效制备方法

摘要

本发明公开了一种磺化膦氧化物单体及其盐的高效制备方法即双(4-卤苯基)(3-磺酸基苯基)膦氧化物单体及其盐的高效制备方法。它是将化合物膦氧化物单体与发烟硫酸按摩尔比以1∶1.5-2.5的比例混合，反应液倾入冰水中，有白色固体生成，过滤，固体用水洗涤，滤液用乙酸乙酯提取一次；滤液中加入氯化钠，油状物析出，丁酮萃取，干燥，移去溶剂，加水溶解，加碱调pH至中性；蒸去水，干燥，加入甲醇溶解，滤去不溶物，蒸干甲醇，得到白色产品。本发明的制备方法使得三氧化硫的利用率提高了30％，减少了酸性废液的产生量，且产品分离纯化无需经过柱层析手段，使得后处理流程大为简化，缩短了制备周期，减少了有机溶剂使用量，更适合大规模的工业化生产。

主权项

1.磺化膦氧化物的盐的制备方法，其特征在于按如下的步骤进行：其中，X＝氟或氯；M＝锂、钠、钾、铯或铵离子；(1)将原料双(4-卤苯基)苯基膦氧化物与发烟硫酸按摩尔比为1∶1.2-2.5的比例混合，在一定温度下，反应一定时间；(2)将反应液倾入冰水中，有白色固体生成，过滤，固体用水洗涤，滤液用乙酸乙酯提取一次；滤液中加入氯化钠，油状物析出，丁酮萃取，干燥，移去溶剂，加水溶解，加碱调pH至中性；(3)蒸去水，干燥，加入甲醇溶解，滤去不溶物，蒸干甲醇，得到白色产品(I)；其中发烟硫酸的浓度为20％。