主权项 |
一种直接混纺红玉D‑BLL染料的制备工艺,其特征在于:该制备工艺由如下步骤组成:(1)、重氮化反应:1‑羟基‑2‑氨基‑4‑苯磺酸发生重氮化反应,生成重氮盐;(2)、偶合反应:由步骤(1)所得的重氮盐与2‑氨基‑5‑萘酚‑7‑磺酸,在碱性条件下发生偶合反应,得到单偶氮化合物溶液,其中2‑氨基‑5‑萘酚‑7‑磺酸与1‑羟基‑2‑氨基‑4‑苯磺酸的摩尔比为1.0~0.99∶1,具体操作过程如下:将2‑氨基‑5‑萘酚‑7‑磺酸溶解在纯碱溶液中得到pH 7.8~9的灰黑色透明溶液,然后慢速加入由(1)所得的重氮盐,保温12~15℃,不断加入纯碱以维持溶液pH 7.8~9,直至达到反应终点;(3)、第一次缩合反应:由步骤(2)所得单偶氮化合物溶液与三聚氯氰悬浮体混合后,在0~5℃,pH 3~3.5下反应至终点得到一次缩合物溶液,其中所述的三聚氯氰与所述的1‑羟基‑2‑氨基‑4‑苯磺酸的摩尔比为1.0~0.99∶1;(4)、第二次缩合反应:将步骤(3)所得的一次缩合物溶液,升温至40~45℃,用醋酸钠和纯碱的混合溶液调节pH 6.7~6.8,进行第二次缩合反应,至反应终点得到二次缩合物溶液;(5)、第三次缩合反应:向步骤(4)所得的二次缩合物溶液中加入乙醇胺,在90~95℃,pH 7.0~7.5回流反应至反应终点,得三次缩合物溶液;(6)、铜络合反应:向步骤(5)所得的三次缩合物溶液中加入硫酸铜,于95~102℃,pH 7.8~8.1回流反应至反应终点得到铜络产物溶液;(7)、后处理:步骤(6)所得铜络产物溶液,通过盐析、过滤,得到所述直接混纺红玉D‑BLL染料。 |