一种利用酮连氮制备联二脲的新方法

摘要

本发明涉及一种利用酮连氮制备联二脲的新方法，首先向酮连氮中加入与酮连氮摩尔比为1∶1的硫酸或者盐酸，使之生成纯的硫酸肼或盐酸肼，然后一次性加入尿素固体，快速升温至105-120℃，生成联二脲。本发明优点是：1、采用酮连氮和硫酸(盐酸)生成硫酸肼(盐酸肼)，避免了传统工艺中酮连氮较长的水解和提浓工艺，该方法反应迅速，得到的硫酸肼纯度高，联二脲的得率高。2、采用硫酸肼和尿素进行反应，升温速度快，产品纯度高，得到的联二脲得率为85％以上。3、副产的铵盐可通过生石灰蒸氨工艺进行氨的回收返回酮连氮的合成装置中，实现物料的全部循环利用。

主权项

一种利用酮连氮制备联二脲的新方法，其特征是：该方法包括以下几个步骤：(1)、首先在1L三口烧瓶中加入200‑500mL酮连氮；(2)、在60‑90℃下，按照摩尔比丙酮连氮∶硫酸(或盐酸)＝1∶1的比例，滴加当量的酸溶液，生成纯的硫酸肼或盐酸肼；(3)、待酸滴加完毕，按照摩尔比丙酮连氮∶尿素＝1∶2.5‑3.5的比例，一次性加入称量好的尿素，快速升温；(4)、待三口烧瓶中溶液温度到达105‑120℃时，以白色沉淀生成开始计时，继续搅拌1‑3h；(5)、得到的白色沉淀，过滤，用水洗涤两次，在50℃的烘箱中烘干，得到联二脲。