从苯乙酮连续制备α-氟代苯乙酮的方法

摘要

本发明公开了一种从苯乙酮连续制备α-氟代苯乙酮的方法，该方法包括：第一步反应在醇溶剂中进行：依次加入醇溶剂、苯乙酮、硅胶和溴代海因，在10～100℃的温度下，薄层层析跟踪反应，至苯乙酮反应完毕后停止加热，抽滤除去硅胶，蒸除醇溶剂；第二步反应在乙腈、N,N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜溶剂中进行：继续在第一步残余物中加入三乙胺三氟化氢和溶剂，加热反应，薄层层析跟踪反应至α-溴代苯乙酮反应完毕，停止加热，冷却，经除溶剂，纯化处理，得到相应的目标化合物α-氟代苯乙酮。本发明反应条件温和，方法简便，易操作、收率也更高，可降低α-氟代苯乙酮的合成成本，具有较好的工业化前景。

主权项

1.一种从苯乙酮连续制备α-氟代苯乙酮的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：上式苯乙酮：中R¹﹑R²﹑R³，R⁴﹑R⁵各为H、CH₃、-OCH₃、-OBn、-CF_3、-CN、-NO₂、-Cl、-Br取代基中的1个；溴代海因为1,3-二溴-5,5-二甲基海因，用量为苯乙酮摩尔量的0.5～2.0倍；硅胶为各种市售商品，100～400目，用量为苯乙酮质量的0.01～1.0倍；三乙胺三氟化氢用量为苯乙酮摩尔量的1～10倍； 第一步反应在醇溶剂中进行：依次加入醇溶剂、苯乙酮、硅胶和溴代海因，在10～100 ℃的温度条件，并在反应体系回流的条件下进行反应；薄层层析跟踪反应，至苯乙酮反应完毕后停止加热，抽滤除去硅胶，蒸除醇溶剂；第二步反应在乙腈、N,N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜溶剂中进行：继续在第一步残余物中加入三乙胺三氟化氢和溶剂，加热反应，薄层层析跟踪反应至α-溴代苯乙酮反应完毕，停止加热，冷却，经除溶剂，纯化处理，得到相应的目标化合物α-氟代苯乙酮。