发明名称 一种2,3,4,6-四酰基吡喃葡萄糖的制备方法
摘要 本发明公开了一种2,3,4,6-四酰基吡喃葡萄糖的制备方法,其特点是葡萄糖与醋酸酐经搅拌混合,在固体酸为催化剂合成全酰化葡萄糖,然后将全酰化葡萄糖在有机溶剂中经脱酰基反应制得2,3,4,6-四酰基吡喃葡萄糖,本发明与现有技术相比具有工艺简单、操作方便,收率高,合成所用原料价廉易得,有机溶剂和催化剂用量少,生产成本低的优点,是一种经济、高效对环境无污染的工业化合成新方法。
申请公布号 CN101735287B 申请公布日期 2011.12.28
申请号 CN200910201011.5 申请日期 2009.12.11
申请人 华东师范大学 发明人 张剑波;张里艳;张博;付杰;张晶;林碧红;赵文杰;陈旋
分类号 C07H13/06(2006.01)I;C07H1/00(2006.01)I;B01J27/06(2006.01)I;B01J27/02(2006.01)I;B01J35/02(2006.01)I 主分类号 C07H13/06(2006.01)I
代理机构 上海蓝迪专利事务所 31215 代理人 徐筱梅
主权项 一种2,3,4,6‑四酰基吡喃葡萄糖的制备方法,其特征在于葡萄糖与醋酸酐经搅拌混合,以固体酸为催化剂合成全酰化葡萄糖,然后将全酰化葡萄糖在有机溶剂中经脱酰基反应制得2,3,4,6‑四酰基吡喃葡萄糖,其合成步骤包括:a、固体酸催化剂的制备将硅胶与无水乙醚在搅拌混合下滴加硫酸或高氯酸,经干燥制得固体酸催化剂,硅胶、无水乙醚和硫酸按或高氯酸按1~10g∶10~100mL∶0.1~10mL质量体积比混合,硫酸浓度为98%,高氯酸浓度为70%,干燥温度为40~200℃,干燥时间为1~6小时;b、全酰化葡萄糖的合成将葡萄糖与醋酸酐按1∶5~25摩尔比搅拌混合,以固体酸为催化剂加热反应,合成全酰化葡萄糖,其反应时间为0.5~3小时,温度为30~140℃,固体酸催化剂与葡萄糖的摩尔比为1∶2~200;c、2,3,4,6‑四酰基吡喃葡萄糖的合成将上述制备的全酰化葡萄糖与有机溶剂按1g∶1~15mL质量体积比搅拌混合,以固体酸为催化剂,在室温下经脱酰基反应制得2,3,4,6‑四酰基吡喃葡萄糖,其反应时间为1.5~12小时,固体酸催化剂与全酰化葡萄糖的摩尔比为1∶0.1~5。
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