一种氧阿苯达唑的制备方法

摘要

本发明涉及一种氧阿苯达唑的制备方法，其制备过程是将阿苯达唑搅拌溶解在甲酸中；再加入活性炭和层析硅胶混合物；搅拌后，再滴加双氧水氧化阿苯达唑，反应温度控制在40～60℃，反应完毕，过滤，分出滤液，再用的甲酸淋洗活性炭和层析硅胶混合物；将洗液和滤液合并，向合并溶液中滴加氢氧化钠或氢氧化钾溶液，得到氧阿苯达唑粗品，再用去离子水淋洗氧阿苯达唑粗品，制得氧阿苯达唑纯品。本发明具有产品收率高、成本低、过程清洁、产品纯度高和能实现工业化的优点。

主权项

一种氧阿苯达唑的制备方法，其制备过程如下：在阿苯达唑中加入浓度为75～90重量％的甲酸，甲酸的体积和阿苯达唑重量的比值为3～5；再加入阿苯达唑总重量的1～10％的活性炭和层析硅胶混合物，活性炭和层析硅胶混合物中活性炭的重量百分比为5～95％；搅拌0.5～1小时后，再滴加阿苯达唑摩尔量的1～1.2倍浓度为27～50重量％双氧水氧化阿苯达唑，双氧水的滴加速率为1.0～3.0克/分钟；并使反应温度控制在40～60℃，HPLC跟踪控制反应时间至原料反应完全，反应完毕，过滤，分出滤液，再用浓度为75～90重量％的甲酸淋洗活性炭和层析硅胶混合物；将洗液和滤液合并，冷却使合并溶液的温度为25～35℃；向合并溶液中滴加浓度为30～50重量％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，使合并溶液的pH值为6.5～8.5，加毕搅拌0.5～1小时，过滤得到氧阿苯达唑粗品，再用去离子水淋洗氧阿苯达唑粗品，真空干燥得氧阿苯达唑纯品。