一种高含量三甲基氢醌的制备方法

摘要

本发明公开了一种高含量三甲基氢醌的制备方法，其所述制备方法为2，3，5-三甲基苯醌在催化剂5％钯/碳作用下以乙酸乙酯为反应溶剂进行催化加氢还原，反应完毕，热过滤，滤液常压蒸馏回收乙酸乙酯，然后加入水，继续常压蒸馏以带尽乙酸乙酯；蒸馏完毕，略降温后加入保险粉，保温、降温、过滤，洗涤、真空干燥得三甲基氢醌。本发明制备方法简化了操作程序、缩短了周期、减少溶剂回收损失，提高了收率和产品质量。

主权项

一种高含量三甲基氢醌的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：1)将1重量份的2，3，5‑三甲基苯醌、2‑10重量份的乙酸乙酯、0.005‑0.02重量份的5％钯/碳加入至氢化釜中，通入氢气置换2‑4次；2)启动氢化釜，开始搅拌和加热，当温度达75‑85℃时，通入氢气，控制反应压力0.2‑1.0Mpa进行氢化还原反应；3)当反应压力不下降时反应基本结束，继续保温反应0.5‑2h；4)反应完毕，反应液于35‑55℃下热过滤；5)滤液常压蒸馏，回收乙酸乙酯；6)反应液温度达到70‑80℃时，加入2‑10重量份的水；7)再继续常压蒸馏至反应液温度至90‑100℃，以带净乙酸乙酯；8)降温至80‑90℃，加入0.01‑0.06重量份的保险粉，保温搅拌0.5‑1h；9)降温至25‑35℃，保温搅拌0.5‑1h；10)过滤，用水洗涤滤饼；11)湿粉于45‑55℃下真空干燥至水分≤1.0％，得产品三甲基氢醌。