聚对苯撑苯并二噁唑纤维的生产方法

摘要

本发明为一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维的生产方法。本发明方法包括两步，第一步是以4，6-二氨基间苯二酚和对苯二甲酰氯为原料，合成聚〔N-(2，4-二羟基苯基)-1，4-苯二甲酰胺〕，可在较低粘度体系中脱去氯化氢；第二步是将聚〔N-(2，4-二羟基苯)-1，4-苯二甲酰胺〕溶于多聚磷酸中，在双螺杆挤出机中加热环化制得聚对苯撑苯并二噁唑均相溶液；然后直接采用双螺杆挤出机进行过滤、脱泡，进入纺丝组件，经纺丝，水洗，干燥，卷绕，得到聚对苯撑苯并二噁唑纤维。本发明是在低粘度体系中脱除氯化氢，从而克服了高粘度体系脱氯化氢的耗时长、产生大量的泡沫的缺点，在多聚磷酸体系中的环化和纺丝，使整个过程连续进行，简化了生产工艺，提高了效率。

主权项

一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维的生产方法，其特征在于包括两个步骤：(1)合成聚〔N‑(2，4‑二羟基苯基)‑1，4‑苯二甲酰胺〕：在0～10℃的低温下，在氮气保护下，将等摩尔比的对苯二甲酰氯和4，6‑二氨基间苯二酚盐酸盐溶于非质子极性溶剂中，加入有机缩合剂，搅拌并在30～40分钟升温至70‑80℃，反应时间4～8小时或测试动力粘度达到10万～12万cPa时，停止反应，得聚合物溶液；冷却至室温，醇析，抽滤、洗涤和干燥，得到黄色的聚〔N‑(2，4‑二羟基苯)‑1，4‑苯二甲酰胺〕固体粉末；(2)将上一步制备的聚〔N‑(2，4‑二羟基苯)‑1，4‑苯二甲酰胺〕溶于多聚磷酸中，在双螺杆挤出机中通过加热环化制得聚对苯撑苯并二噁唑均相溶液；然后直接采用双螺杆挤出机进行过滤、脱泡，所得溶液再进入纺丝组件，经纺丝，水洗，干燥，卷绕，得到聚对苯撑苯并二噁唑纤维。