利用王氏树脂固载手性Salen-Co(Ⅲ)催化剂的制备方法

摘要

利用王氏树脂固载手性Salen-Co(III)催化剂的制备方法，涉及一种催化剂的制备方法。通过氯甲基化反应制得5-氯甲基水杨醛(产物1)，回流反应得到王氏树脂基-对甲基水杨醛(产物2)；制得手性王氏树脂亚甲基-3-(1′-亚胺-2′-胺)环己基-苯酚(产物3)，制得王氏树脂固载手性Salen配体(产物4)，将产物4与Co(OAc)2·4H2O回流反应制得王氏树脂固载手性Salen-Co(II)配合物(产物5)，将产物5在LiCl催化条件下氧化得到王氏树脂固载手性Salen-Co(III)催化剂(产物6)；本发明制备的产品质量高，附加值高，同时催化剂可以回收重新利用，带来环境保护和经济效益。

主权项

利用王氏树脂固载手性Salen‑Co(III)催化剂的制备方法，其特征在于该方法包括：首先将氯化氢气体与多聚甲醛和水杨醛通过氯甲基化反应制得5‑氯甲基水杨醛，即产物1，利用烷基化反应，将5‑氯甲基水杨醛加入王氏树脂溶解液中，以二氯乙烷为溶剂，回流反应得到王氏树脂基‑对甲基水杨醛，即产物2；在四氢呋喃溶剂和N2保护条件下，将产物2与(R，R)‑环己二胺回流反应制得手性王氏树脂亚甲基‑3‑(1′‑亚胺‑2′‑胺)环己基‑苯酚，即产物3，将产物3与3，5‑二叔丁基水杨醛回流反应制得王氏树脂固载手性Salen配体，即产物4，将产物4与Co(OAc)2·4H2O回流反应制得王氏树脂固载手性Salen‑Co(II)配合物，即产物5，将产物5在LiCl催化条件下氧化得到王氏树脂固载手性Salen‑Co(III)催化剂，即产物6；产物6为丝织包覆状球体；产物6用于手性环氧氯丙烷的水解拆分，重复使用5次，所得产物转化率为47.5％，e.e.值为96.8％。