发明名称 一种多孔交联聚苯乙烯树脂负载金鸡纳碱类化合物及其制备方法
摘要 本发明涉及一种多孔交联聚苯乙烯树脂负载型金鸡纳碱类化合物及制备方法,包括如下步骤:(1)在有机溶剂和碱存在的条件下,将金鸡纳碱类化合物与氯磺酰化的多孔交联聚苯乙烯树脂在20℃至有机溶剂回流温度下反应10-80小时;金鸡纳碱与碱摩尔比为1∶1~4.0;金鸡纳碱类化合物与氯磺酰的摩尔比为0~4.0∶1;(2)滤出树脂,加入碱使树脂中未反应的氯磺酰水解成磺酸盐,再酸化成磺酸后将树脂与金鸡纳碱类化合物在20℃至回流温度下反应10-80小时,金鸡纳碱类化合物与磺酸的摩尔比为0~4.0∶1。本方法中,金鸡纳碱季铵盐通过离子键和/或共价键负载到多孔聚苯乙烯载体上,是一种可循环使用的绿色手性催化剂,具有广泛的应用。
申请公布号 CN101747463B 申请公布日期 2011.12.21
申请号 CN200910201087.8 申请日期 2009.12.15
申请人 上海第二工业大学 发明人 管传金
分类号 C08F212/08(2006.01)I;C08F8/38(2006.01)I;C08F8/44(2006.01)I;B01J31/06(2006.01)I;C07B53/00(2006.01)I 主分类号 C08F212/08(2006.01)I
代理机构 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 代理人 陈耀忠
主权项 一种多孔交联聚苯乙烯树脂负载型金鸡纳碱类化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)在有机溶剂和碱存在的条件下,将金鸡纳碱类化合物与氯磺酰化的多孔交联聚苯乙烯树脂在20℃至有机溶剂回流温度下反应10‑80小时;所述的金鸡纳碱类化合物与碱的摩尔比为1∶1~4.0;金鸡纳碱类化合物和多孔交联聚苯乙烯树脂中氯磺酰的摩尔比为0.5~2.0∶1;(2)滤出树脂,加入碱使树脂中未反应的氯磺酰水解成磺酸盐,再酸化成磺酸后将树脂与金鸡纳碱类化合物在20℃至回流温度下反应10~80小时,完成离子交换,滤出树脂;金鸡纳碱类化合物和多孔交联聚苯乙烯树脂中磺酸的摩尔比为0.5~2.0∶1;所述的多孔交联聚苯乙烯树脂交联度为6%~50%,粒度为20~200目,孔径20~200纳米;所述的金鸡纳碱类化合物为金鸡钠碱类季铵盐,选自N‑9‑蒽亚甲基辛可宁季铵盐、N‑9‑蒽亚甲基辛可尼定季铵盐、N‑9‑蒽亚甲基奎宁季铵盐或N‑9‑蒽亚甲基奎尼定季铵盐;所述有机溶剂为非质子溶剂;所述的碱选自NaOH、KOH、NaH、NaNH2或C4H9Li中的一种或两种。
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