发明名称 高纯度连翘苷的分离制备方法
摘要 本发明公开了一种高纯度单体连翘苷的高速逆流色谱分离制备方法,该方法包括:制备连翘粗提物作为进样物;配制构成固定相、流动相的两相溶剂体系;使高速逆流色谱仪分离柱中充满固定相,再使主机转动,然后将流动相泵入柱内;由进样阀进样,根据紫外检测吸收峰接收目标组分。所述的溶剂体系由四个组分(A,B,C,D)构成,A组分为正构烷烃、环烷烃或卤代烷烃;B组分为卤代烷烃;C组分为脂肪醇;D组分为水。上相为固定相,下相为流动相。本方法可获得高纯度单体连翘苷,纯度均可达98%以上,且该方法能保证较高峰形分辨度,分离量大、分离环境温和、操作简便、目标化合物回收率高,易于推广使用。
申请公布号 CN102286042A 申请公布日期 2011.12.21
申请号 CN201010202672.2 申请日期 2010.06.17
申请人 上海中药制药技术有限公司;国家中药制药工程技术研究中心 发明人 张继全;刘雯;唐英;沈平孃
分类号 C07H15/26(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I;B01D15/10(2006.01)I 主分类号 C07H15/26(2006.01)I
代理机构 上海浦一知识产权代理有限公司 31211 代理人 王函
主权项 一种高纯度连翘苷的分离制备方法,其特征在于,该方法采用高速逆流色谱技术,包括如下步骤:(1)制备连翘粗提物作为进样物;(2)配制构成固定相、流动相的两相溶剂体系,该溶剂体系由四个组分A,B,C,D构成,A组分为正构烷烃、环烷烃或卤代烷烃,B组分为卤代烷烃,C组分为脂肪醇,D组分为水,将该溶剂体系混匀静置分层后,以上相为固定相,下相为流动相;(3)使高速逆流色谱仪分离柱中充满固定相,再使主机转动,然后将流动相泵入柱内;或者将固定相和流动相同时泵入柱内,再使主机转动;(4)由进样阀进样,根据紫外检测吸收峰接收目标组分,经分离后可得到连翘苷。
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