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一种维生素C连续结晶的方法，步骤为：将离子交换后的浓度为110mg/ml～160mg/ml的维生素C水溶液经初级真空浓缩成浓度为25％～32％W/V的维生素C水溶液，再经过真空浓缩结晶系统得到固含量20％～40％的维生素C悬浮液，或将离子交换后的浓度为110mg/ml～160mg/ml的维生素C水溶液直接经过真空浓缩结晶系统得到固含量20％～40％的维生素C悬浮液，初级真空浓缩经过三效降膜蒸发器，采用减压蒸发的方式，浓缩过程中，控制第一效蒸发器蒸发温度不大于70℃，相对真空度不大于‑0.075MPa；第二效蒸发器蒸发温度不大于52℃，相对真空度不大于‑0.080MPa；第三效蒸发器蒸发温度不大于44℃，相对真空度不大于‑0.090MPa，出料时控制第三效蒸发器维生素C水溶液密度为1.100kg/L～1.125kg/L，这时维生素C水溶液的浓度为25％～32％，将维生素C水溶液泵入粗品维生素C溶解罐，控制进料流量为5m3/h～20m3/h，与来自粗品维生素C液固分离的滤液，控制滤液流量为0m3/h～15m3/h，精品维生素C液固分离的滤液，控制滤液流量为0m3/h～10m3/h，通过搅拌混合，混合后的维生素C水溶液由泵送入第一级结晶器进行真空蒸发结晶，维持第一级结晶器的液位在30％～60％，第一级结晶器中的物料由循环泵进行循环，循环过程中溶液经过管式换热器获得结晶器内蒸发所需的能量，控制第一级结晶器的工作压力为600Pa～2000Pa，溶液温度为16℃～24℃、悬浮液固含量15％～30％w/v，第一级结晶器内的悬浮液连续出料至第二级结晶器进行真空冷却结晶，第二级结晶器中的物料由循环泵进行循环，晶浆泵连续出料至悬浮液罐，控制出料流量为3m3/h～15m3/h，控制第二级结晶器的工作压力为100～600Pa，溶液温度为1～7℃、结晶器内悬浮液固含量20％～40％w/v，将悬浮液罐内料液放料至能连续工作的离心机内进行液固分离，并用温度为‑2～0℃的甲醇对维生素C晶体进行洗晶，经洗晶、离心后连续出料，即可得到粗品维生素C，再连续投入精品维生素C溶解罐，液固分离的滤液进入滤液收集罐，一部分滤液从收集罐的下部由泵进行排污0～5m3/h，另一部分滤液由泵送回第二级结晶器0～10m3/h，其他滤液回到粗品维生素C溶解罐，在精品维生素C溶解罐，粗品维生素C与冷凝液和精品维生素C液固分离的滤液进行混合溶解，开搅拌，控制溶解罐内温度30℃～50℃，控制维生素C水溶液密度为1.125kg/L～1.55kg/L，这时维生素C水溶液的浓度为30％～40％w/v，混合溶解的维生素C水溶液泵入第三级结晶器，在此，维生素C水溶液主流部分经过陶瓷膜或活性炭过滤进入第三级结晶器，其他部分经热交换器流回精品维生素C溶解罐，混合溶解的维生素C水溶液泵入第三级结晶器，维持第三级结晶器的液位在30％～60％，第三级结晶器中的物料由循环泵进行循环，循环过程中溶液经过管式换热器获得结晶器内蒸发所需的能量，控制第三级结晶器的工作压力为1000Pa～5000Pa，溶液温度为10℃～30℃、悬浮液固含量15％～30％w/v，将悬浮液罐内料液放料至能连续工作的离心机内进行液固分离，并用温度为‑2～0℃的乙醇对维生素C晶体进行洗晶，经洗晶、离心后连续出料，即可得到精品维生素C，液固分离的滤液进入滤液收集罐，一部分滤液从收集罐回到粗品维生素C溶解罐1～5m3/h，另一部分滤液从收集罐回到精品维生素C溶解罐5～15m3/h。 |
