发明名称 |
1-苯甲酰基-3-取代苯基硫脲的微波合成法 |
摘要 |
本发明公开了1-苯甲酰基-3-取代苯基硫脲的微波合成法,该合成法包括以下两步骤:第一步合成异硫氰酸酯,在反应器中依摩尔比1∶1.5加入苯甲酰氯和硫氰酸铵,丙酮作溶剂,在40-60W微波中辐射5分钟,过滤去不溶物;第二步合成酰基硫脲,在滤液中依苯甲酰氯和取代苯胺的摩尔比1∶1加入取代苯胺,在50-60W微波中辐射8-12分钟,水浴蒸出溶剂,得固体,重结晶得晶体。本发明的合成法采用微波副射下的两步反应,反应速度快,反应时间短,产品收率超过75%。 |
申请公布号 |
CN101531622B |
申请公布日期 |
2011.12.21 |
申请号 |
CN200910031175.8 |
申请日期 |
2009.04.29 |
申请人 |
淮阴师范学院 |
发明人 |
韦长梅;陈田田;杜文虎;王伟凤 |
分类号 |
C07C335/26(2006.01)I;B01J19/12(2006.01)I |
主分类号 |
C07C335/26(2006.01)I |
代理机构 |
淮安市科翔专利商标事务所 32110 |
代理人 |
韩晓斌 |
主权项 |
1‑苯甲酰基‑3‑取代苯基硫脲的微波合成法,其特征在于该合成法包括以下两步骤:第一步合成异硫氰酸酯,在反应器中依摩尔比1∶1.5加入苯甲酰氯和硫氰酸铵,丙酮作溶剂,在40‑60W微波中辐射5分钟,过滤去不溶物;第二步合成酰基硫脲,在滤液中依苯甲酰氯和取代苯胺的摩尔比1∶1加入取代苯胺,在50‑60W微波中辐射8‑12分钟,水浴蒸出溶剂,得固体,重结晶得晶体;其中,取代苯胺为对甲基苯胺、对甲氧基苯胺、间硝基苯胺或邻氯苯基胺。 |
地址 |
223100 江苏省淮安市淮阴区长江西路111号 |