发明名称 | 聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸铁锂的制备方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸铁锂的制备方法,包括以下步骤:1)将锂源、铁源与磷酸盐混合,然后再加入石墨、有机碳和无水乙醇;2)球磨;3)烧结;4)将烧结后的粉末、单体丙烯腈和乳化剂NP9按20∶1.5∶05质量比混合,搅拌下超声分散,加入引发剂过硫酸铵,通入氮气并加热至60℃使单体聚合;反应完毕后用去离子水过滤洗涤并进行喷雾干燥,得到由丙烯腈包覆的球形颗粒团聚体;5)然后将所得球形颗粒团聚体置于管式炉中惰气保护低温裂解,即得到聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸铁锂。本发明方法采用乳液聚合法在包碳后的LiFePO4表面包覆一层聚丙烯腈,进而加热分解成无定形碳,有效抑制了PC(碳酸丙烯酯)的分解。 | ||
申请公布号 | CN102290567A | 申请公布日期 | 2011.12.21 |
申请号 | CN201110202505.2 | 申请日期 | 2011.07.20 |
申请人 | 彩虹集团公司 | 发明人 | 李俊 |
分类号 | H01M4/1397(2010.01)I | 主分类号 | H01M4/1397(2010.01)I |
代理机构 | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人 | 田洲 |
主权项 | 一种聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸铁锂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将锂源、铁源与磷酸盐和活性炭石墨按Li∶Fe∶P∶C摩尔比为(1.03~1.06)∶1∶1∶0.55混合加入玛瑙罐中得混合物,再加入占混合物总重量6%~8%的有机碳和混合物体积的1.5倍的无水乙醇,调成粘稠状;2)把玛瑙罐放入星型球磨机中进行球磨;3)将球磨后的混合粉末在氮气保护气份下加热进行预处理,分别在120℃、470℃、700℃保持120min、200min、480min;预处理后得粉末;4)将预处理后得到的粉末、单体丙烯腈和乳化剂NP9按质量比20∶1.5∶05混合,机械搅拌下超声分散30分钟,加入占粉末、单体丙烯腈和乳化剂总重量0.5%的引发剂过硫酸铵,通入氮气并加热至60℃使单体聚合;反应完毕后用去离子水过滤洗涤并进行喷雾干燥,得到由丙烯腈包覆的球形颗粒团聚体;5)然后将所得球形颗粒团聚体置于管式炉中惰气保护低温裂解,即得到聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸铁锂;所述锂源为醋酸锂、碳酸锂或氢氧化锂;所述铁源为草酸亚铁、三氧化二铁或四氧化三铁;所述磷酸盐为磷酸二氢氨、磷酸铁或磷酸二氢锂;所述有机碳为葡萄糖、聚糖醇、聚乙烯醇或聚乙二醇。 | ||
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