| 发明名称 | 卟啉三苯基膦盐中间体和合成方法 | ||
| 摘要 | 本发明公开了一种卟啉三苯基膦盐中间体和合成方法，在合成上有重要用途的卟啉三苯基膦盐中间体的合成工艺改进，即中位为四苯基，2-位为三苯基膦盐的卟啉中间体的制备方法工艺改进。包括的步骤：以2-醛基-5，10，15，20-四苯基卟啉(TPP-CHO)为原料出发，经过还原，氯甲基化，缩合等一系列反应，制备出卟啉三苯基膦盐。本发明提高了第一步还原反应的温度；第二步氯代反应选择更加环境友好的反应溶剂，不再使用缚酸剂；提高了第三步缩合反应温度，以重结晶代替柱层析分离对产品进行纯化；在保证收率的情况下缩短了反应时间，反应更加环境友好，同时目标产物分离提纯操作得到简化，更易于批量生产。 | ||
| 申请公布号 | CN101492474B | 申请公布日期 | 2011.12.21 |
| 申请号 | CN200910067972.1 | 申请日期 | 2009.02.27 |
| 申请人 | 天津大学 | 发明人 | 冯亚青;汪磊;李成杰;刘秀军 |
| 分类号 | C07F9/6561(2006.01)I;C07D487/22(2006.01)I | 主分类号 | C07F9/6561(2006.01)I |
| 代理机构 | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人 | 王小静 |
| 主权项 | 1.一种卟啉三苯基膦盐中间体的合成方法，该中间体是式(I)所示的化合物，<img file="FSB00000480962000011.GIF" wi="737" he="667" />其特征在于它的合成方法包括的步骤：1)将2-醛基-5，10，15，20-四苯基卟啉(TPP-CHO)溶于溶剂THF中加热至20～100℃，加入NaBH<sub>4</sub>，继续反应15分钟，即得到TPP-CH<sub>2</sub>OH，反应式如下：<img file="FSB00000480962000012.GIF" wi="1409" he="550" />2)将TPP-CH<sub>2</sub>OH与卤化试剂SOCl<sub>2</sub>于0～10℃的温度下在有机溶剂CH<sub>2</sub>Cl<sub>2</sub>中反应10～40分钟，生成TPP-CH<sub>2</sub>Cl，反应式如下：<img file="FSB00000480962000013.GIF" wi="1486" he="437" />3)将上述的TPP-CH<sub>2</sub>Cl与三苯基膦在70～110℃的温度下在有机溶剂CHCl<sub>3</sub>中反应，得到粗产品，再用氯仿和正戊烷溶剂重结晶，得到带有金属光泽的片状的紫色晶体，反应式如下：<img file="FSB00000480962000021.GIF" wi="1855" he="586" /> | ||
| 地址 | 300072 天津市南开区卫津路92号 | ||