一种泡沫分离法分离千层塔中石杉碱甲的方法

摘要

本发明公开了一种泡沫分离法分离千层塔中石杉碱甲的方法，所述的方法为：千层塔浸膏溶于乙醇，然后和阴离子表面活性剂加入泡沫分离塔内，搅拌均匀后从塔底连续鼓入空气，形成泡沫，收集泡沫直至无泡沫产生，得到的泡沫由塔顶排出得到泡沫液，泡沫液离心，取离心沉淀物溶于NaOH水溶液，搅拌反应，过滤取滤饼得石杉碱甲粗品，用重结晶溶剂进行重结晶，干燥得石杉碱甲成品；所述阴离子表面活性剂为烷基磺酸钠、烯基磺酸钠或烷基苯磺酸钠。本发明与现有技术相比，缩短了工艺路线和工时，生产成本大幅减少，还省时、省力，成本低，并且工艺稳定、低能耗、环境友好，容易工业化，其工艺技术非常适合于一般中型药厂现有设备。

主权项

1.一种泡沫分离法分离千层塔中石杉碱甲的方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：(1)先检测千层塔浸膏中石杉碱甲的含量，然后将千层塔浸膏溶于乙醇，得到总碱稀溶液，然后和阴离子表面活性剂加入泡沫分离塔内，搅拌均匀后从塔底连续鼓入空气，所述空气的气体流量以原料液总的体积量计为300～600ml/(min·L)，形成泡沫，收集泡沫直至无泡沫产生，得到的泡沫由塔顶排出得到泡沫液，所述原料液为总碱稀溶液和阴离子表面活性剂的混合液，所述原料液的总的体积量以乙醇的体积计算；所述阴离子表面活性剂为如式I所示的烷基磺酸钠、如式II所示的烯基磺酸钠或如式III所示的烷基苯磺酸钠；所述的千层塔浸膏为以酸为提取剂以渗漉法获得提取液浓缩后得到；所述的乙醇的用量以千层塔浸膏的质量计为2～3ml/g，所述的阴离子表面活性剂与石杉碱甲的物质的量比为2～3∶1；(2)步骤(1)得到的泡沫液离心，取离心沉淀物加入NaOH水溶液，搅拌充分反应，过滤取滤饼得石杉碱甲粗品，石杉碱甲粗品用重结晶溶剂进行重结晶，干燥得石杉碱甲成品；所述的重结晶溶剂为氯仿、乙醇或甲醇；式I、式II或式III中，R₁、R₂或R₃各自独立为C10～C14的烷基。