氯苯液相选择性硝化绿色生产方法

摘要

氯苯液相选择性硝化绿色生产方法，涉及硝基氯苯的合成工艺。在已放置溶剂四氯化碳的反应容器中加入氯苯和吸水剂，在温度为10～15℃条件下搅拌混合并滴加硝化剂，滴加完毕后加入催化剂WO3/ZrO2，升温至50～60℃条件下搅拌反应至结束，过滤回收催化剂及分出有机相，洗涤至近中性，蒸馏回收溶剂后经干燥脱水得到产物硝基氯苯。本发明一硝产物收率高达91.5％，并显示出良好的对位选择性，且催化剂用量较小，分离容易，可循环套用，从源头上阻止污染产生，因此该氯苯液相选择性硝化绿色工艺具有很好的工业应用前景。

主权项

氯苯液相选择性硝化绿色生产方法，在已放置溶剂四氯化碳的反应容器中加入氯苯和吸水剂，搅拌混合并滴加硝化剂，滴加完毕后加入催化剂，升温条件下搅拌反应至结束，过滤回收催化剂及分出有机相，洗涤至近中性，蒸馏回收溶剂后经干燥脱水得到产物硝基氯苯，其特征在于所述搅拌混合并滴加硝化剂的温度条件是10～15℃，所述催化剂为WO3/ZrO2，搅拌反应的温度条件是50～60℃；所述硝化剂为重量百分比为65.0％～68.0％的硝酸，与氯苯体积比为1.5～2.0∶1；所述吸水剂为醋酐，与氯苯体积比为1.0～1.5∶1。