2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮的制备方法

摘要

2，5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮的制备方法。以3，4-己二酮为原料，10～25℃无需溶剂滴加溴素5-6h，发生取代反应，保温反应3-6h，经过中和、真空蒸馏得到的2，5-二溴-3，4-己二酮，收率70-90％。继而用2，5-二溴-3，4-己二酮在碱金属盐作用下60-90℃水解反应6-12h，经过中和、洗涤、萃取、浓缩、结晶、重结晶得产品2，5-二甲基-4-羟基-3-(2H)呋喃酮，收率50-60％，熔点75-78℃，含量为＞98％。本发明与现有技术相比，操作简单，收率高，降低生产成本。

主权项

2，5‑二甲基‑4‑羟基‑3(2H)呋喃酮的制备方法，其特征在于工艺为：(1)己二酮溴化：所用原料的摩尔配比为：3，4‑己二酮∶溴素＝1∶1.5～3.0；操作步骤为：将3，4‑己二酮加到反应器中，在无溶剂、搅拌下，于10～30℃滴加溴素，2～5h滴加完毕，保温反应3～7h；反应完成后，室温下用碳酸盐水溶液洗涤至中性，静置分层，有机层进行真空蒸馏，收集95℃/5mm馏份的2，5‑二溴‑3，4‑己二酮；(2)2，5‑二溴‑3，4‑己二酮水解反应：所用原料质量配比为：2，5‑二溴‑3，4‑己二酮∶水∶碱金属磷酸盐＝1∶1～3.0∶0.05～0.5；操作步骤为：将2，5‑二溴‑3，4‑己二酮、水和碱金属磷酸盐搅拌下在60～90℃进行回流反应6～12h，反应毕降至室温，用固体碳酸盐中和至中性，然后用3～5倍原料2，5‑二溴‑3，4‑己二酮质量的醚类溶剂萃取2～4次、萃取液合并后浓缩，用醇类溶剂结晶得产品；其中：所述碱金属磷酸盐为磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾或磷酸氢二钾；所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾；所述醚类溶剂为乙醚、丙醚或甲基叔丁基醚；所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。