发明名称 |
二氯乙酸盐的合成方法 |
摘要 |
本发明提供了一种合成二氯乙酸盐原料药的方法,包括以下步骤:(a)使2,2'-二氯乙酰氯(式I)与9-芴甲醇(式II)发生酯化反应,得到二氯乙酸芴甲酯(式III);(b)使所得到的二氯乙酸芴甲酯发生水解反应,得到2,2'-二氯乙酸盐(式IV)的粗产品;(c)对所得到的2,2'-二氯乙酸盐的粗产品进行重结晶处理,以获得纯度可达99.5%以上的2,2'-二氯乙酸盐。本发明所提供的方法工艺简单、产品质量可控,所制备的二氯乙酸盐能够达到原料药标准,且适合工业化生产。<img file="203268dest_path_image006.GIF" wi="580" he="143" /> |
申请公布号 |
CN102276442A |
申请公布日期 |
2011.12.14 |
申请号 |
CN201110189183.2 |
申请日期 |
2011.07.07 |
申请人 |
赵永俊 |
发明人 |
赵永俊 |
分类号 |
C07C53/16(2006.01)I;C07C51/41(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07C53/16(2006.01)I |
代理机构 |
苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 |
代理人 |
孙仿卫;李艳 |
主权项 |
1.一种二氯乙酸盐的合成方法,其特征在于包括以下步骤:(a)使式<img file="2011101891832100001DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="5" he="21" />的2,2'-二氯乙酰氯与式<img file="2011101891832100001DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="11" he="21" />的9-芴甲醇发生酯化反应,得到式<img file="2011101891832100001DEST_PATH_IMAGE003.GIF" wi="15" he="21" />的二氯乙酸芴甲酯;(b)使步骤(a)中所得到的二氯乙酸芴甲酯发生水解反应,得到式<img file="2011101891832100001DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="15" he="21" />的2,2'-二氯乙酸盐的粗产品;(c)对步骤(b)中所得到2,2'-二氯乙酸盐的粗产品进行重结晶处理,以获得纯度达99.5%以上的2,2'-二氯乙酸盐;<img file="2011101891832100001DEST_PATH_IMAGE005.GIF" wi="553" he="131" />。 |
地址 |
英国密德萨斯州 |