一种石墨烯材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯材料的制备方法。以石墨碳为原料，通过不同阶段分批加入高锰酸钾和浓硫酸控制石墨的氧化过程。调节氧化后溶液的pH值可得到不同浓度的氧化石墨烯胶体分散液(GOS)；将GOS滴加到载体表面或在不相溶性液/液界面展开可拉制成氧化石墨烯薄膜(GOF)；将GOS高速离心、干燥处理后得到氧化石墨烯固体粉末(GOP)；选择适当的还原剂将GOS还原，离心干燥得到还原石墨烯固体粉末(GRP)；将适量GRP分散到有机溶剂中，可制得还原石墨烯胶体分散液(GRS)；将GRS滴加到载体表面或在不相溶性液/液界面展开可拉制成还原石墨烯薄膜(GRF)。本发明生产的各种石墨烯材料易于实现相互转化，胶体溶液的浓度和薄膜的厚度在一定范围内可控。

主权项

一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下的步骤：1)在 10～0℃下，将1～50g石墨加入到80～1200ml 98％浓硫酸中，搅拌均匀之后，加入1～30g固体硝酸钠，充分搅拌0.5～3h之后，分批量加入2～150g高锰酸钾，每次0.1～5g，每次间隔时间为5 10分钟，控制温度不超过20℃，充分搅拌，反应4～12h，将温度升至35～50℃，反应24～36h；然后再分批加入3～150g高锰酸钾反应4～12h，得到黏稠物质A；2)不断搅拌下，在A中加入80～1200ml 98％浓硫酸，反应24～36h，得到的黏稠物质B倾倒入含有10～100ml质量百分数为30％的双氧水的冰或者冰水中，或者直接在冰浴下将物质B倾倒入含有10～100ml质量百分数为30％的双氧水的水溶液中，得到氧化石墨悬浮液C；3)将C静置过夜，得到分层混合物，过滤，经过酸洗涤，再用去离子水进一步洗涤，最后用无水乙醇洗涤，离心处理，干燥，得到氧化石墨固体D；4)将干燥得到的D分散到溶剂中，超声处理0.5～2h，得到均匀分散的氧化石墨片E；通过调节pH值在2～14，得到不同氧化石墨烯浓度的氧化石墨烯胶体溶液。