发明名称 |
一种卟啉偶合二氧化硅有机-无机非线性光学材料的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种卟啉偶合二氧化硅有机-无机非线性光学材料的制备方法,包括以下具体步骤:(1)把Meso-四(4-羧基苯基)卟啉铜与γ-氨基丙基三乙氧基硅烷的混合溶液在160~250℃下加热回流10~60小时,获得透明深红色液体;(2)将步骤(1)的反应产物与金属醇盐溶解于无水乙醇中,在室温下搅拌1~2小时;(3)在室温下向步骤(2)的反应产物中逐滴加入(H2O)/(C2H5OH)混合液进行水解与聚合反应1~5小时;(4)将得到的透明溶胶倒入玻璃或塑料皿中用薄膜封口,在室温下陈化35~45天,且每天在薄膜上扎1个孔,最后制得复合干凝胶,优点在于能够大幅度提高卟啉分子在凝胶固体介质中单体的掺杂浓度,且凝胶介质中的卟啉分子保持了本证分子能级结构与光谱特性。 |
申请公布号 |
CN101840124B |
申请公布日期 |
2011.12.14 |
申请号 |
CN201010165978.5 |
申请日期 |
2010.05.06 |
申请人 |
宁波大学 |
发明人 |
夏海平;张晓荷;王冬杰;张约品 |
分类号 |
G02F1/355(2006.01)I |
主分类号 |
G02F1/355(2006.01)I |
代理机构 |
宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 |
代理人 |
程晓明 |
主权项 |
一种卟啉偶合二氧化硅有机‑无机非线性光学材料的制备方法,其特征在于包括以下具体步骤:(1)把Meso‑四(4‑羧基苯基)卟啉铜与γ‑氨基丙基三乙氧基硅烷的混合溶液在160~250℃下加热回流10~60小时,获得透明深红色液体,所述的Meso‑四(4‑羧基苯基)卟啉铜与γ‑氨基丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1.5×10‑5~2×10‑4;(2)将步骤(1)的反应产物与γ‑(2,3‑环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷或正硅酸乙脂溶解于无水乙醇中,在室温下搅拌1~2小时,所述步骤(1)的反应产物中Meso‑四(4‑羧基苯基)卟啉铜与所述的γ‑(2,3‑环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷或正硅酸乙脂的摩尔比为10‑6~10‑4,所述的无水乙醇与γ‑(2,3‑环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷或正硅酸乙脂的摩尔比为1~4;(3)在室温下向步骤(2)的反应产物中逐滴加入(H2O)/(C2H5OH)混合液进行水解与聚合反应1~5小时,所述的(H2O)/(C2H5OH)混合液的体积比为1/2,混合液中的H2O与γ‑(2,3‑环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷或正硅酸乙脂的摩尔比为0.3~3;(4)将得到的透明溶胶倒入玻璃或塑料皿中用薄膜封口,在室温下陈化35~45天,且每天在薄膜上扎1个孔,最后制得复合干凝胶。 |
地址 |
315211 浙江省宁波市江北区风华路818号 |