一种提高含氟烷基乙醇收率的方法

摘要

本发明涉及含氟烷基乙醇领域一种提高含氟烷基乙醇收率的方法。将溶剂法生产的含氟烷基乙基碘在70～80℃，负压-0.6～-0.8MPa条件下，利用负压分水器脱除极性溶剂和水；在90～100℃条件下，将含氟烷基乙基碘在1.5小时内加入发烟硫酸中，保温搅拌1小时，含氟烷基乙基碘与发烟硫酸中三氧化硫的比为1∶1.1～1.6，发烟硫酸中三氧化硫占20-25%；加入亚硫酸钠水溶液中，水为发烟硫酸的1.25～2倍，亚硫酸钠为含氟烷基乙基碘的25.5～23.5%，保持回流1小时，经过蒸馏和减压精馏，得到含氟烷基乙醇。具有高收率、低成本、反应时间短，工艺简单的特点，适宜工业化生产；反应过程中产生碘，可回收利用。

主权项

一种提高含氟烷基乙醇收率的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将溶剂法生产的含氟烷基乙基碘在70～80℃，负压‑0.6～‑0.8MPa条件下，利用负压分水器脱除极性溶剂和水分，随之共沸的物料通过分水器下部阀门放回加热釜中；（2）在90～100℃条件下，将步骤（1）中脱除极性溶剂和水分的含氟烷基乙基碘在1.5小时内加入发烟硫酸中，然后保温搅拌1小时，得到反应产物，含氟烷基乙基碘与发烟硫酸中三氧化硫的质量比为1：1.1～1.6，发烟硫酸中三氧化硫的重量百分比为20‑25%；（3）将反应产物加入到亚硫酸钠水溶液中，其中水的质量为发烟硫酸质量的1.25～2倍，亚硫酸钠为含氟烷基乙基碘的25.5～23.5wt%，加热至回流，保持回流1小时，然后经过蒸馏和减压精馏，得到含氟烷基乙醇。